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关键词：
红外光谱,二阶导数谱,二维相关光谱,刺五加
发表时间：
2011-12-15 11:46:29
高效液相色谱_电感耦合等离子质谱法分析海洋沉积物中有机锡的形态
赵玉泽 | -> | 827| 1| 0.549573MB |高效液相色谱,电感耦合等离子质谱,超声提取,有机锡,形态分析,海洋沉积物
摘要建立了高效液相色谱-电感耦合等离子质谱( HPLC-ICP-MS) 测定海洋沉积物中二丁基锡( DBT) 、三
丁基锡( TBT) 、二苯基锡( DPhT) 及三苯基锡( TPhT) 的形态分析方法。通过改变流动相组分比例，使4 种有机锡达到基线分离。比较不同提取方法对标准参考物质PACA-2 中有机锡的提取效率。以V( 乙腈) ∶ V( H2O)∶ V( 乙酸) = 55∶ 33∶ 12 ( 含5%三乙胺，pH 3． 0) 为提取剂时，超声提取效率最高( ＞ 91． 5%) ，其加标回收率均大于96%。本方法对DBT，TBT，DPhT 和TPhT 的检出限分别达到0． 7，0． 75，0． 45 和0． 4 !g /kg。对浓度范围为0． 5 ～ 100 !g /kg 有机锡混合标准溶液进行测定，4 种有机锡回归系数均大于0． 998。利用本方法对几种海洋沉积物样品和海产品中的有机锡进行测定，在部分沉积物样品中检测到了DBT 和TBT，部分海产品中测到了少量TBT 和TPhT。
丁基锡( TBT) 、二苯基锡( DPhT) 及三苯基锡( TPhT) 的形态分析方法。通过改变流动相组分比例，使4 种有机锡达到基线分离。比较不同提取方法对标准参考物质PACA-2 中有机锡的提取效率。以V( 乙腈) ∶ V( H2O)∶ V( 乙酸) = 55∶ 33∶ 12 ( 含5%三乙胺，pH 3． 0) 为提取剂时，超声提取效率最高( ＞ 91． 5%) ，其加标回收率均大于96%。本方法对DBT，TBT，DPhT 和TPhT 的检出限分别达到0． 7，0． 75，0． 45 和0． 4 !g /kg。对浓度范围为0． 5 ～ 100 !g /kg 有机锡混合标准溶液进行测定，4 种有机锡回归系数均大于0． 998。利用本方法对几种海洋沉积物样品和海产品中的有机锡进行测定，在部分沉积物样品中检测到了DBT 和TBT，部分海产品中测到了少量TBT 和TPhT。
有机锡化合物( OTC) 在工农业领域的广泛应用，导致对水域、沉积物和食品的污染，成为环境污染的重大问题之一。调查显示，丁基锡化合物污染已不仅局限在水体，已通过生态系统传递到水生生物及食品［1］。因此，有机锡形态分析研究对了解锡的污染状况、环境行为、生态毒理等具有重要意义。
近年来，环境中有机锡化合物的分析技术发展很快。常用的方法是将GC，HPLC 和SFC 等分离技
术与一些痕量金属检测技术如AAS，AES 和MS 等联用［2 ～ 7］。本研究采用HPLC-ICP-MS 联用技术，利用PEAK 或PEA 毛细管将液相色谱柱的流出液直接引入ICP-MS 的雾化器中，连接方便，前处理过程简单，灵敏度高，检出限低，同时避免了GC-ICP-MS 测定时衍生化的问题［8 ～ 10］。目前，不改变样品中有机锡形态分布，而将其全部从样品中提取出来仍是难题［11］。比较不同的提取方法［12 ～ 15］可发现，超声振荡提取对沉积物标准物质PACS-2 和BCR 646 中丁基锡的提取率最高，且提取时间相对较短。Pellegrino等［16］采用超声提取BCR 477 CRM，分析结果最接近丁基锡的参考值。有机锡在沉积物中的形态分析多采用GC 作为分离手段，且沉积物中有机锡的提取方法研究还有待深入。Encinar 等［14］以甲醇-乙酸为提取剂，对沉积物中二丁基锡( DBT) 和三丁基锡(TBT) 的提取率虽然达到了80%以上，但实验过程需要复杂的衍生步骤和同位素稀释法计算。Chiron 等［8］采用加压溶剂法萃取沉积物中有机锡，并进行LC-ICPMS测定。该方法萃取溶剂复杂，测定前需要进行溶剂转换，容易造成有机锡损失。本研究通过改变提取液组分比例，并进行超声振动提取，使沉积物中有机锡形态提取效率达到90%以上。实验采用与流动相组成相近的提取剂，不需要转换溶剂，克服了基体差异对分离测定准确性和重复性的影响，方法简单、快速。使用微流量的PFA 同心雾化器，提高了灵敏度，满足了沉积物样品中低含量锡形态分析的要求。
近年来，环境中有机锡化合物的分析技术发展很快。常用的方法是将GC，HPLC 和SFC 等分离技
术与一些痕量金属检测技术如AAS，AES 和MS 等联用［2 ～ 7］。本研究采用HPLC-ICP-MS 联用技术，利用PEAK 或PEA 毛细管将液相色谱柱的流出液直接引入ICP-MS 的雾化器中，连接方便，前处理过程简单，灵敏度高，检出限低，同时避免了GC-ICP-MS 测定时衍生化的问题［8 ～ 10］。目前，不改变样品中有机锡形态分布，而将其全部从样品中提取出来仍是难题［11］。比较不同的提取方法［12 ～ 15］可发现，超声振荡提取对沉积物标准物质PACS-2 和BCR 646 中丁基锡的提取率最高，且提取时间相对较短。Pellegrino等［16］采用超声提取BCR 477 CRM，分析结果最接近丁基锡的参考值。有机锡在沉积物中的形态分析多采用GC 作为分离手段，且沉积物中有机锡的提取方法研究还有待深入。Encinar 等［14］以甲醇-乙酸为提取剂，对沉积物中二丁基锡( DBT) 和三丁基锡(TBT) 的提取率虽然达到了80%以上，但实验过程需要复杂的衍生步骤和同位素稀释法计算。Chiron 等［8］采用加压溶剂法萃取沉积物中有机锡，并进行LC-ICPMS测定。该方法萃取溶剂复杂，测定前需要进行溶剂转换，容易造成有机锡损失。本研究通过改变提取液组分比例，并进行超声振动提取，使沉积物中有机锡形态提取效率达到90%以上。实验采用与流动相组成相近的提取剂，不需要转换溶剂，克服了基体差异对分离测定准确性和重复性的影响，方法简单、快速。使用微流量的PFA 同心雾化器，提高了灵敏度，满足了沉积物样品中低含量锡形态分析的要求。
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