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关键词：
高频红外法,重量法,总碳,游离碳,碳化硅,铝基复合材料
发表时间：
2012-06-29 10:47:05
摘 要 采用硝酸－硫酸－磷酸混合酸溶解试样，建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法。对试样的分解方法进行了研究，并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验，确定了最佳试验方法。对试液进行多次测定，相对标准偏差ＲＳＤ 小于１％。试验结果表明，方法有较高的精密度，测定结果准确可靠，现已成功应用于实际生产检测中。
钼的用途广泛，近年来钼酸铵等钼化工产品的市场前景颇好。传统钼酸铵生产原料为钼精矿，在生产钼酸铵前，需先将钼精矿经氧化焙烧脱硫生成工业三氧化钼。氧化焙烧过程中，会产生大量有毒、有害的ＳＯ２、ＳＯ３气体，对环境污染十分严重。近年来，氧压煮法、硝酸分解法及电氧化法等湿法工艺发展迅速，针对“湿法氧化钼精矿新工艺”课题研究，需制定相应的分析方法对研究过程中产生的有机萃取液中的钼量进行准确测定。钼精矿的主要成分为ＭｏＳ２、ＳｉＯ２及其他金属硫化物、氧化物等，在加压氧化分解过程中，ＭｏＳ２与水、氧气反应生成钼酸及硫酸，溶液中含有一定量的可溶性的钼酸、硫酸及铜、铁、铅等金属杂质离子等。需选择适当的有机溶剂对溶液中的钼加以回收，并采用适当的分析方法对有机萃取液中的钼量进行准确测定［１］。
经文献查新，钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定没有相应的国家或行业标准方法。钼的测定方法主要有分光光度法、重量法、滴定法、催化极谱法、原子吸收光谱法及等离子体发射光谱法等［２－１０］。重量法和滴定法测定结果准确，主要用于高含量钼的测定，且操作繁琐、费时；原子吸收光谱法操作简便、快速，但共存元素产生干扰，且需要使用危险的笑气－乙炔火焰测定钼，目前较少使用；硫氰酸盐光度法具有灵敏度高、线性范围广、操作简便等优点，特别适用于微量钼的测定。通过大量试验，建立了快速测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的硫氰酸
盐光度法。对同一钼精矿萃取液独立地进行６次测定，钼含量的平均值为１４．３３ｍｇ／ｍＬ，相对标准偏差ＲＳＤ 为０．８６％。
盐光度法。对同一钼精矿萃取液独立地进行６次测定，钼含量的平均值为１４．３３ｍｇ／ｍＬ，相对标准偏差ＲＳＤ 为０．８６％。
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