以下是菲罗门魏少勇老师的观点,供大家参考借鉴:
时常遇到关于六氟磷酸钾使用后,仪器或者色谱柱易出问题的痛点。在此进行些意见讨论,供参考: 大家知道,有时候分析人员开发方法过程中,在色谱流动相体系中加入六氟磷酸钾后,原本有些峰形不好的变好了,保留不行的变保留了,一些蛋白质3D结构解析的也有时用到起到较好的分离。然而,用过这个试剂的客户基本有几个感受。1.试剂昂贵,2. 用这种试剂的方法重现性常较差,3.用这种试剂的色谱柱常寿命很差,4.常用者发现仪器部件的耗损。究其原因是什么呢? 我在请教较多氟化学研究的教授及沟通后,了解到一些可能的原因。六氟磷酸根在水中是缓慢进一步与水反应能够释放出游离氟离子的(KPF6+H2O----PF6- + K+ + H2OPF6- ---F- + POF3)。氟离子会倾蚀仪器的陶瓷器件比如某些活塞及单向阀部件,同时氟离子会与色谱填料的硅胶反应产生破坏(虽然反应慢,但是反应的表面巨大)。这些结果,使得六氟磷酸钾这种离子对就像“天使”与“魔鬼”一样存在。 总之,你用它的“好”,就要承受它的“坏”。(此处小广告--承受不了就用Comix智能混合柱抛弃离子对)。 因此,在方法设定中,如果不是非不得已,是避免使用这种试剂的。有时可以考虑用高氯酸盐代替。 那么如何将氟离子从色谱系统及色谱柱中的排出呢?一般普遍认为可以加些硼酸,让它反应变成BF4-后排出。 了解这些后,以后遇到这些问题,不管你用哪家的色谱柱,都不要怪罪色谱柱了。欢迎对这方面有更深见解朋友们补充。让色谱分析工作更美好!
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