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关键词：
高效,同时,测定,土壤,甲基,残留,
发表时间：
2010-11-17 20:49:34
高效液相色谱- 串联质谱法同时检测动物性食品中多种大环内酯类药物
周寻真 | -> | 983| 1| 0.208578MB |高效,串联,同时,动物性,食品,多种,药物,
摘 要: 高效液相色谱- 串联质谱法同时检测动物性食品中6种大环内酯类药物泰乐霉素、交沙霉素、柱晶白霉素、螺旋霉素、替米考星和红霉素残留。样品经乙腈提取, C18固相萃取柱净化, 以011% (φ)甲酸- 乙腈和011% (φ)甲酸- 水作流动相梯度洗脱。电喷雾正离子MRM模式检测, 罗红霉素作为内标。方法的定量下限为20μg/kg。在2～50μg/L范围内, 峰面积与质量浓度成良好的线性关系, 相关系数大于01999。样品在20、100、200μg/kg添加水平的回收率为70%～110% , 相对标准偏差为411%～1013% ( n = 6) 。方法灵敏、检出限低、实用性强。
大环内酯类药物包括红霉素、泰乐霉素、柱晶白霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星等。它们的基本结构特点都是以一个大环内酯为母体, 通常为12～20元环, 在大环上通过羟基, 以苷键与1～3个去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷。该类药物具有广谱抗菌作用, 广泛应用于畜牧业中, 动物性食品中药物残留较为普遍, 高残留会对人类造成致敏性、毒性反应, 尤其是敏感个体。长期使用,会改变人类肠道菌群的微生态环境, 造成人体肠道细菌菌群失调, 同时易产生细菌抗药性。
国内外制定了泰乐霉素等的最大残留限量。我国农业部于1999年颁布标准规定泰乐霉素的最大残留限量: 动物肌肉和内脏011 mg/kg, 奶为0105 mg/kg。有关大环内酯类药物的检测工作, 目前有液相色谱法和液相色谱- 串联质谱法[ 1 - 4 ] 。液相色谱方法存在着干扰大、灵敏度低、不能同时检测多种药物的局限性[ 3 - 4 ] 。国内虽有报道用液相色谱- 离子肼质谱联用检测肉中5种大环内酯类药物, 但泰乐霉素检出限为016 ng, 高于牛奶中的残留限量, 而且回收率偏低(50%～60% ) [ 1 - 2 ] 。本文采用罗红霉素作为内标, 高效液相色谱串联质谱同时检测动物性食品中6种大环内酯类药物, 检出限低、回收率高。
国内外制定了泰乐霉素等的最大残留限量。我国农业部于1999年颁布标准规定泰乐霉素的最大残留限量: 动物肌肉和内脏011 mg/kg, 奶为0105 mg/kg。有关大环内酯类药物的检测工作, 目前有液相色谱法和液相色谱- 串联质谱法[ 1 - 4 ] 。液相色谱方法存在着干扰大、灵敏度低、不能同时检测多种药物的局限性[ 3 - 4 ] 。国内虽有报道用液相色谱- 离子肼质谱联用检测肉中5种大环内酯类药物, 但泰乐霉素检出限为016 ng, 高于牛奶中的残留限量, 而且回收率偏低(50%～60% ) [ 1 - 2 ] 。本文采用罗红霉素作为内标, 高效液相色谱串联质谱同时检测动物性食品中6种大环内酯类药物, 检出限低、回收率高。
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