依据国家标准:环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1154-2020)。
环境空气和无组织排放监控点空气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成 2,4-二硝基苯腙类化合物,用二氯甲烷-正己烷混合溶液或二氯甲烷萃取、浓缩后,更换溶剂为乙腈,经高效液相色谱分离,紫外或二极管阵列检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
标准谱图
样品谱图
精准度
16种醛、酮类-DNPH 衍生物标准溶液典型谱图及结果(4.0 μg/mL)
色谱峰
色谱条件
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样品典型谱图及结果
色谱峰
样品加标典型谱图及回收率
色谱峰
16种醛、酮类-DNPH 衍生物标准溶液六针重复性谱图及结果(2.0 μg/mL)
标准曲线的绘制:分别进样浓度为0.10 μg/ml、0.20 μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml 和4.00 μg/ml的标准系列溶液各10μL,进行 HPLC 分析。然后以峰面积为纵坐标,以目标物的含量为横坐标,绘制标准曲线。
色谱仪器
LC5090
4.1 高效液相色谱仪:福立LC5090高效液相色谱仪,配备LC5090在线脱气机、LC5090二元高压输液泵、LC5090自动进样器、LC5090柱温箱、LC5090双波长-紫外检测器。
4.2 色谱柱:Sunrise C18-SAC色谱柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为5.0 μm。
4. 3 一次性注射器。
4. 4 针头过滤器:0.45 μm 有机滤膜。
4. 5 抽滤瓶。
4. 6 真空泵。
4. 7 微孔滤膜 0.45 μm。
4. 8 超声清洗仪。
4. 9空气采样器:采样流量0.1 L/min~1.0 L/min。
4.10棕色多孔玻板吸收瓶:25 ml。
4.11 棕色气泡吸收瓶:25 ml。
4.12 浓缩装置:莱伯泰科平行蒸发仪MultiVap-10(或其他性能相当的浓缩设备)。
4.13 分液漏斗:500 mL 和125 ml,聚四氟乙烯活塞。
4.14 棕色试剂瓶:1 L。
4.15 一般实验室常用仪器和设备。
试剂及材料
试剂和材料
3. 1 乙腈(CH3CN):液相色谱纯。
3. 2 甲醇(CH3OH):液相色谱纯。
3. 3 二氯甲烷(CH2Cl2):液相色谱纯。
3.4 正己烷(C6H14):液相色谱纯。
3. 5 无水硫酸钠(Na2SO4):在 450℃下烘烤 4h,冷却后,贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
3. 6 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/ml,优级纯
3. 7 2,4-二硝基苯肼(DNPH):w ≥98.0%
3. 8 丙烯醛(C3H4O):w ≥98.0%。
3. 9 丁烯醛(C4H6O):w ≥98.0%。
3.10 二氯甲烷-正己烷混合溶液:3+7,临用现配。
3. 11 醛、酮类-DNPH 衍生物标准贮备液:ρ=100 μg/ml(以醛、酮类化合物计)
直接购买市售有证的醛、酮类-DNPH 衍生物标准溶液,溶剂为乙腈,质量浓度以醛、
酮类化合物计。参考标准溶液证书进行保存,开封后于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存 2
个月。
3. 12 醛、酮类化合物标准贮备液:ρ=1000 μg/ml。
直接购买市售有证的醛、酮类化合物标准溶液,溶剂为乙腈。参考标准溶液证书进行保
存,开封后于4℃以下密闭、避光冷藏,可保存两周。
3. 13 高纯氮气:纯度≥99.999%。
3. 14 滤膜:0.45 μm 聚四氟乙烯滤膜。