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环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法

信息来源: 福立仪器温岭应用中心 认证实验室
星级评定:

方法概述

仪器材料

分析步骤

标准资料

完整报告

试验结论

交流讨论

依据国家标准:环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1154-2020)。

环境空气和无组织排放监控点空气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成 2,4-二硝基苯腙类化合物,用二氯甲烷-正己烷混合溶液或二氯甲烷萃取、浓缩后,更换溶剂为乙腈,经高效液相色谱分离,紫外或二极管阵列检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。

标准谱图

样品谱图

精准度

16种醛、酮类-DNPH 衍生物标准溶液典型谱图及结果(4.0 μg/mL)

色谱峰

甲醛-DNPH (6.776) 6 乙醛-DNPH (8.575) 5 丙烯醛-DNPH (11.231) 5 丙酮-DNPH (11.883) 5 丙醛-DNPH (12.710) 5 丁烯醛-DNPH (17.441) 5 正丁醛-DNPH (18.671) 5 2-丁酮-DNPH (19.857) 5 苯甲醛-DNPH (24.634) 5 异戊醛-DNPH (25.655) 5 正戊醛-DNPH (26.486) 5 邻甲基苯甲醛-DNPH (31.907) 5 间甲基苯甲醛-DNPH (32.456) 5 对甲基苯甲醛-DNPH (32.876) 5 正己醛-DNPH (33.552) 5 2,5-二甲基苯甲醛-DNPH (38.320) 5

色谱条件

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检测器

检测器型号:UV(紫外光检测器)

样品典型谱图及结果

色谱峰

样品加标典型谱图及回收率

色谱峰

16种醛、酮类-DNPH 衍生物标准溶液六针重复性谱图及结果(2.0 μg/mL)

标准曲线的绘制:分别进样浓度为0.10 μg/ml、0.20 μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml 和4.00 μg/ml的标准系列溶液各10μL,进行 HPLC 分析。然后以峰面积为纵坐标,以目标物的含量为横坐标,绘制标准曲线。

色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

4.1 高效液相色谱仪:福立LC5090高效液相色谱仪,配备LC5090在线脱气机、LC5090二元高压输液泵、LC5090自动进样器、LC5090柱温箱、LC5090双波长-紫外检测器。

4.2 色谱柱:Sunrise C18-SAC色谱柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为5.0 μm。

4. 3 一次性注射器。

4. 4 针头过滤器:0.45 μm 有机滤膜。

4. 5 抽滤瓶。

4. 6 真空泵。

4. 7 微孔滤膜 0.45 μm。

4. 8 超声清洗仪。

4. 9空气采样器:采样流量0.1 L/min~1.0 L/min。

4.10棕色多孔玻板吸收瓶:25 ml。

4.11 棕色气泡吸收瓶:25 ml。

4.12 浓缩装置:莱伯泰科平行蒸发仪MultiVap-10(或其他性能相当的浓缩设备)。

4.13 分液漏斗:500 mL 和125 ml,聚四氟乙烯活塞。

4.14 棕色试剂瓶:1 L。

4.15 一般实验室常用仪器和设备。

试剂及材料

试剂和材料

3. 1 乙腈(CH3CN):液相色谱纯。

3. 2 甲醇(CH3OH):液相色谱纯。

3. 3 二氯甲烷(CH2Cl2):液相色谱纯。

3.4 正己烷(C6H14):液相色谱纯。

3. 5 无水硫酸钠(Na2SO4):在 450℃下烘烤 4h,冷却后,贮于磨口玻璃瓶中密封保存。

3. 6 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/ml,优级纯

3. 7 2,4-二硝基苯肼(DNPH):w ≥98.0%

3. 8 丙烯醛(C3H4O):w ≥98.0%。

3. 9 丁烯醛(C4H6O):w ≥98.0%。

3.10 二氯甲烷-正己烷混合溶液:3+7,临用现配。

3. 11 醛、酮类-DNPH 衍生物标准贮备液:ρ=100 μg/ml(以醛、酮类化合物计)

直接购买市售有证的醛、酮类-DNPH 衍生物标准溶液,溶剂为乙腈,质量浓度以醛、

酮类化合物计。参考标准溶液证书进行保存,开封后于 4℃以下密闭、避光冷藏,可保存 2

个月。

3. 12 醛、酮类化合物标准贮备液:ρ=1000 μg/ml。

直接购买市售有证的醛、酮类化合物标准溶液,溶剂为乙腈。参考标准溶液证书进行保

存,开封后于4℃以下密闭、避光冷藏,可保存两周。

3. 13 高纯氮气:纯度≥99.999%。

3. 14 滤膜:0.45 μm 聚四氟乙烯滤膜。

5.1 DNPH饱和吸收液配置

称取DNPH(3. 7)2.0 g 于棕色试剂瓶中,加入90 ml 盐酸(3. 6),再加入 410 ml 水,

超声 30 min。形成饱和溶液,过滤。

将过滤后的100 mL DNPH 饱和溶液转移至500 mL 分液漏斗中,加入 10 ml 的二氯甲烷(3. 3),萃取 3 min(注意放气),静置,待分层后,弃去下层有机相,再重复上述操作,萃取一次。最后用 10 ml 正己烷(3. 4)萃取,当有机相与DNPH 溶液分层后,将下层的DNPH 溶液转移至经乙腈冲洗并干燥的棕色试剂瓶中,密封,于装有活性炭的干燥器内保存。

注:每批 DNPH 饱和溶液应在采样前 48 h 内准备和纯化。纯化后空白应满足标准要求。

5.2标准系列配置

5.2.1 醛、酮类-DNPH 衍生物标准使用液:ρ=10.0 μg/ml(以醛、酮类化合物计)。

移取 1.00 ml 醛、酮类-DNPH 衍生物标准贮备液(3.11)于10 ml 容量瓶中,用乙腈(3.1)

稀释并定容至标线,混匀。于4℃以下密闭、避光冷藏,可保存 2 个月。

5.2.2醛、酮类-DNPH 衍生物标准系列溶液:取一定量醛、酮类-DNPH 衍生物标准使用液(5.2.1)于乙腈中,用乙腈(3.1)稀释,配制浓度(以醛、酮类化合物计)分别为0.10 μg/ml、0.20 μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml 和4.00 μg/ml 的标准系列溶液。贮存在棕色小瓶中,待进样。

5.3 样品制备

5.3.1 环境空气和无组织排放监控点空气样品采集

环境空气采样点位的布设及采样符合 HJ 194 的要求,无组织排放监控点的布设及采样

符合HJ/T 55 中的相关规定。

按照图 1 将装有20 ml DNPH 饱和吸收液(5.1)的棕色多孔玻板吸收瓶(4.10)和分别

装有 20 ml、10 ml 吸收液(5.1)的棕色气泡吸收瓶(4.11)串联到空气采样器(4. 9)。以

0.3 L/min 的流量,连续采样1 h,如果浓度偏低可适当延长采样时间,但总采样

量不超过80 L。采样时如果温度低于 4℃,吸收瓶应放在恒温箱中。

采样后,立即取下吸收瓶,用密封帽密封,避光保存。

由以上实验结果可知,采用福立LC5090测定环境空气中16种醛、酮,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品进行准确定性定量。

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