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22种有机氯农药残留量测定法

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方法概述

仪器材料

分析步骤

标准资料

完整报告

试验结论

交流讨论

试样中有机氯农残经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准品比较定量,电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出痕量的22种有机氯农药残留量。本实验按照第一法 毛细管气相色谱-电子捕获检测器法,采用RB-50毛细色谱柱,以22种有机氯农残梯度标准溶液制作校正曲线,线性相关系数范围0.99583-0.99987,最低检出限为0.89-5.04ug/L,50ug/L标准溶液面积重复性(RSD%)为1.02-4.2%。

标准谱图

分析柱(第一张谱图)RBX-50+(30m*0.25mm*0.25μm)

色谱峰

六氯苯 10 α-六六六 54 五氯硝基苯 44 γ-六六六 51 七氯 7 艾氏剂 10 β-六六六 52 δ-六六六 49 氧化氯丹 1 顺式环氧七氯 1 反式环氧七氯 1 α-硫丹 1 反式氯丹 2 顺式氯丹 2 p,p-滴滴伊 6 狄氏剂 10 异狄氏剂 10 o,p-滴滴涕 6 p,p-滴滴滴 5 β-硫丹 2 p,p-滴滴涕 5 硫丹硫酸盐 5

色谱条件

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检测器

检测器型号:ECD(电子捕获检测器)

验证柱(第二张谱图)RBX-5(30m*0.25mm*0.25μm)

色谱仪器

试剂及材料

6.1 GC9720气相色谱仪,附电子捕获检测器(ECD)

6.2 FL1090B自动进样器(选配)

6.3 RB-50+/30m*0.25mm*0.25um毛细柱(分析柱)和RBX-5/30m*0.25mm*0.25um(验证柱)

6.4 离心机

6.5 分析天平:感量0.001g

6.6 振荡器

6.7 凝胶渗透色谱柱(400mm*25mm,内装BIO-Beads S-X3填料)

6.8 弗洛里硅土固相萃取小柱

6.9 氮吹仪

标准品

3.2.1 22种有机氯类农药对照品储备液(100-200ug/mL),经国家认证丙授予标准物质证书的标准物质。除β-六六六、异狄氏剂、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴为200ug/ml外,其余均为100ug/mL。

二、标准溶液配制

4.1.1 有机氯混标标准溶液(200ug/L):用移液枪准确移取20ul有机氯混标(100-200ug/mL)至装有少量丙酮的10mL容量瓶中,并用丙酮定容至刻度线,加盖摇匀,待测。

4.1.2 有机氯混标标准溶液(100ug/L):用移液管准确移取5.0mL(4.1.1)至装有少量丙酮的10mL容量瓶中,并用丙酮定容至刻度线,加盖摇匀,待测。

4.1.3 有机氯混标标准溶液(50ug/L):用移液管准确移取5.0mL(4.1.2)至装有少量丙酮的10mL容量瓶中,并用丙酮定容至刻度线,加盖摇匀,待测。

4.1.4 有机氯混标标准溶液(20ug/L):用移液管准确移取4.0mL(4.1.3)至装有少量丙酮的10mL容量瓶中,并用丙酮定容至刻度线,加盖摇匀,待测。

4.1.5 有机氯混标标准溶液(10ug/L):用移液管准确移取5.0mL(4.1.4)至装有少量丙酮的10mL容量瓶中,并用丙酮定容至刻度线,加盖摇匀,待测。

五、供试品溶液的制备

按照《2015版中国药典第四部分  2341 农药残留量测定法  》第一法 有机氯农药残留量测定法-色谱法中<2.  22种有机氯类农药残留测定法>中供试品溶液的制备。

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