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氯甲醚三苯基膦盐的分析

信息来源: 兰州应用中心 认证实验室
星级评定:

方法概述

仪器材料

分析步骤

完整报告

试验结论

交流讨论

氯甲醚三苯基膦盐主含量测定及不同色谱柱测定结果比对。



试样经反相液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,面积归一化定量。

标准谱图

福立色谱柱谱图

检测器

检测器型号:UV(紫外光检测器)

样品0903 第二次进样

色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

1 液相色谱仪: LC509液相色谱仪(含LC5090在线脱气机+LC5090二元高压输液泵+LC5090自动进样器+LC5090柱温箱+LC5090双波长-紫外检测器)

2 分析天平:感量0.0001 g

3 微孔滤膜:0.22μm,有机系

试剂及材料

1 甲醇:色谱纯。

2 水:哇哈哈纯水。

3. 乙腈:色谱纯。

4  “TPP用”添加剂:客户提供。

5 “TXW用”添加剂:客户提供。

 样品溶液:分别称取由客户提供的固体样品0809、0901和0903各0.06g,用TPP流动相6mL溶解,摇匀

样品

0809

峰号

次数

1

2

3

4

福立色谱柱Sunshell 150mm*4.6,  5μm进样量1微升

1.350

12647958

99.9524

2.110

1588

0.0126

3.719

108

0.0009

5.155

124

0.0010

6.118

58

0.0005

10.199

4146

0.0328

样品

0901

峰号

次数

1

2

3

4

福立色谱柱Sunshell 150mm*4.6,  5μm进样量1微升

1.352

12741423

99.9602

2.110

612

0.0048

3.721

122

0.0010

5.167

41

0.0003

6.140

48

0.0004

10.210

4253

0.0334

样品

0903

峰号

次数

1

2

3

4

福立色谱柱Sunshell 250mm*4.6,  5μm  进样量1微升

1

1.321

3236210

99.9771

2.070

1167

0.0068

2.873

209

0.0012

4.941

912

0.0053

9.707

1662

0.0096

2

1.329

8738207

99.9927

2.073

323

0.0037

9.716

317

0.0036

3

1.329

11288671

99.9949

2.077

259/

0.0023

4.967

316/

0.0028

/

4

2.129/

16499387

99.9944

3.126

597

0.0036

7.034

337

0.0020

福立色谱柱NuovaSiL C18 AQ 250*4.6, 5μm

2.559

21355807

99.9913

4.535

26

0.0001

4.708

1370

0.0064

6.016

31

0.0001

7.003

89

0.0004

8.533

214

0.0010

10.457

18

0.0001

11.571

99

0.0005

福立色谱柱Sunshell 150mm*4.6,  3.5μm  进样量1微升

1.353

12352533

99.9853

2.040

53

0.0004

2.109

236

0.0019

2.936

63

0.0005

3.110

128

0.0010

4.081

42

0.0003

5.154

137

0.0011

6.143

55

0.0004

10.222

1095

0.0089

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