三苯基膦精馏馏分中三苯基氧膦含量测定，如何防止三苯基膦氧化生成三苯基氧膦？
精馏得到三苯基膦，其中含有少量三苯基氧膦，想对其定量，使用乙腈-水做流动相，柱温25℃，测样时进3-5针，三苯基氧膦峰面积越来越大，猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦，请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢？
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2 个回答
首先，三苯基膦氧化生成三苯基氧膦，这个事实有机化学的问题，不是分析化学的问题；
其次，从本质上讲，在色谱流动相的体系中，如果你想避免这个问题，难度太大，不建议从这个角度去思考。
换一个思路：如果三苯基膦氧化生成三苯基氧膦是必然发生的，你的流动相是稳定的，样品的浓度也是稳定的，则其氧化的速度应该也是稳定的，也就是说应该有个规律。你可以在这个规律的基础上进行分析化验。
如果三苯基氧膦峰面积越来越大，其必然有个稳定态，即大到一定程度就不会再大了。这是你建立分析方法，也是可行的。
发布于 2018-05-18 07:15:41
请大神们帮帮我，感激不尽
发布于 2018-05-17 23:25:45
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