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关键词：
抗肿瘤药,抗代谢药,甲氨蝶呤,药物监测,临床用药监测,茶碱,人乳,固相萃取,高效液相色谱法
发表时间：
2012-03-06 11:29:42
固相萃取_高效液相色谱法测定桔梗中拟除虫菊酯的农药残留
何明发 | -> | 911| 2| 0.343027MB |中药,桔梗,拟除虫菊酯类,农药残留,甲氰菊酯,高效氯氟氰菊酯,溴氰菊酯,氰戊菊酯,氯菊酯,联苯菊酯
摘要目的: 建立桔梗中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯共6 个拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化及其残留量测定的方法。方法: 样品运用石油醚提取，商品CARB/NH2小柱净化，乙腈－ 二氯甲烷( 5∶ 95) 洗脱，HPLC － DAD 检测。色谱条件: 采用Hypersil BDS C18( 250 mm × 4. 6 mm，5 μm) 色谱柱，流动相为乙腈－ 水( 70∶ 30) ，流速1 mL·min － 1 ，检测波长230 nm。结果: 样品4 水平添加时的6 个拟除虫菊酯类化合物回收率在75. 63% ～ 107. 5% 范围内，RSD 在2. 3% ～ 9. 9%范围内，可以满足农药残留分析的要求。结论: 该方法灵敏度高，选择性强，操作简单、快速，净化效果好。可应用于桔梗药材中痕量农药残留的检测。
桔梗为桔梗科植物桔梗Platycodon grandiflorum ( Jacq． ) A． DC. 的干燥根。春、秋二季采挖，洗净，除去须根，趁鲜剥去外皮或不去外皮，干燥。主产于山东、江苏、安徽、四川、浙江等省，具有宣肺、利咽、祛痰、排脓等功效。除药用外，近年来成为一种新生功能性蔬菜，在我国东北地区及日、韩、朝等东亚国家，桔梗都被用作常用蔬菜之一［1］，随着其用量和栽培面积的不断扩大，受到农药污染的可能性增加，桔梗中拟除虫菊酯类农药残留测定的研究尚未见报道。
目前拟除虫菊酯类农药残留检测方法主要有气相色谱法，如: 2005 年版中国药典附录ⅨQ 收载的应用气相色谱法测定3 个拟除虫菊酯类农药; 检测的样品主要集中在茶叶、水果和蔬菜等食品中［2 ～ 4］。中药材与水果、蔬菜等基质的样品相比，成分更加复杂，因此，在农残测定过程中，样品的前处理显得尤为关键，同时由于HPLC 法对于非挥发性及热不稳定性的农药的测定具有其优势。本研究采用石油醚提取，CARB /NH2固相小柱净化，乙腈－ 二氯甲烷( 5∶ 95) 洗脱，HPLC 法测定桔梗中拟除虫菊酯类农药残留，并进行了方法学研究，方法灵敏度高，选择性
强，操作简单、快速，有机溶剂用量少，净化效果好，回收率高。
目前拟除虫菊酯类农药残留检测方法主要有气相色谱法，如: 2005 年版中国药典附录ⅨQ 收载的应用气相色谱法测定3 个拟除虫菊酯类农药; 检测的样品主要集中在茶叶、水果和蔬菜等食品中［2 ～ 4］。中药材与水果、蔬菜等基质的样品相比，成分更加复杂，因此，在农残测定过程中，样品的前处理显得尤为关键，同时由于HPLC 法对于非挥发性及热不稳定性的农药的测定具有其优势。本研究采用石油醚提取，CARB /NH2固相小柱净化，乙腈－ 二氯甲烷( 5∶ 95) 洗脱，HPLC 法测定桔梗中拟除虫菊酯类农药残留，并进行了方法学研究，方法灵敏度高，选择性
强，操作简单、快速，有机溶剂用量少，净化效果好，回收率高。
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