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关键词：
抗肿瘤药,抗代谢药,甲氨蝶呤,药物监测,临床用药监测,茶碱,人乳,固相萃取,高效液相色谱法
发表时间：
2012-03-06 11:29:42
固相萃取_串联液质法测定重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留
何明发 | -> | 668| 0| 0.530247MB |氨苄青霉素残留,固相萃取,串联三重四极杆液质,重组人粒细胞刺激因子,抗生素
摘要目的:建立SPE － LC － MS /MS 法测定重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留。方法:选择阿莫西林为内标，样品经过HLB 固相萃取小柱净化，浓缩，有效地去除杂质。采用Agilent Eclipse XDB － C18( 4. 6 mm × 150 mm，5 μm) 色谱柱，以乙腈－ 水( 甲酸调pH 3. 1) 为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源( ESI) ，正离子模式，多反应监测( MRM) 。氨苄青霉素，内标监测离子对的m/z 分别为350. 0 /106. 1， 350. 0 /192. 0 和366. 0 /114. 0， 366. 0 /208. 0。结果:氨苄青霉素浓度在0. 0442～ 3. 5362 μg·L － 1范围内线性关系良好( r = 0. 9995) ，最低定量限为0. 0442 μg·L － 1 ，方法回收率在101. 1% ～ 106. 7% 之间，批内，批间RSD 分别小于5. 8% 及7. 3%。结论:本方法准确可靠，重复性好，灵敏度高，适用于重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留检测。
重组人粒细胞刺激因子( recombinant human granulocyte colony stimulating factor， rhG － CSF) 注射液，通用名是非格司亭( 英文: filgrastim) ，是1 种重组蛋白质药物，它是由高效表达人粒细胞集落刺激因子基因的大肠杆菌，经发酵、分离和高度纯化后获得的重组人粒细胞刺激因子制成［1］，主要用于治疗因放疗、化疗引起的白细胞减少［2］。其活性成分为
rHuG － CSF，该品种已被中国药典2010 年版三部收载。
根据中国药典2010 年版三部的要求，疫苗生产过程中不得添加青霉素或其他β － 内酰胺类抗生素［1］。但rhG － CSF 由于自身的特性，在其菌种制备阶段，加入了氨苄青霉素，在最终产品中检测氨苄青霉素残留，显然是非常必要的。
目前，文献报道了青霉素类抗生素残留的分析方法，多采用传统的生物测定法［3，4］、免疫法［5］和HPLC 法［6］等。中国药典2010 年版三部收录的该品种检查项下氨苄青霉素残留检测方法为微生物法［1］，虽然微生物法简便、成本低，但其灵敏度和选择性较差，最低检出限为1 μg·mL － 1［7］。常规HPLC 法往往仅适宜于测定比较纯的产物，对于具有复杂组分的生物培养基中的抗生素，特别是痕量的抗生素，往往由于高背景干扰而难于定量分析［8］。E．Verdon 等［9］曾报道用柱前衍生－ 离子对高效液相色谱法测定牛奶中的异唑青霉素残留，但前处理步骤过于复杂，操作难于控制，其准确性和选择性较差。D． M． Holstege［10］等采用LC － MS 测定了牛奶中5 种β － 内酰胺类抗生素残留。SonjaRiediker 和Yuko Ito 也用LC － MS /MS 测定牛奶中的青霉素含量，准确性较好，但灵敏度不高，其定量限为2 ～ 10 μg·L － 1［11， 12］。本品为重组蛋白质药物，其保护液中含有较高浓度的醋酸钠盐和甘露醇成分，均可对检测的灵敏度和特异性产生影响。本文借鉴各方法的优点，建立固相萃取－ 串联液质联用法测定
rHuG － CSF，该品种已被中国药典2010 年版三部收载。
根据中国药典2010 年版三部的要求，疫苗生产过程中不得添加青霉素或其他β － 内酰胺类抗生素［1］。但rhG － CSF 由于自身的特性，在其菌种制备阶段，加入了氨苄青霉素，在最终产品中检测氨苄青霉素残留，显然是非常必要的。
目前，文献报道了青霉素类抗生素残留的分析方法，多采用传统的生物测定法［3，4］、免疫法［5］和HPLC 法［6］等。中国药典2010 年版三部收录的该品种检查项下氨苄青霉素残留检测方法为微生物法［1］，虽然微生物法简便、成本低，但其灵敏度和选择性较差，最低检出限为1 μg·mL － 1［7］。常规HPLC 法往往仅适宜于测定比较纯的产物，对于具有复杂组分的生物培养基中的抗生素，特别是痕量的抗生素，往往由于高背景干扰而难于定量分析［8］。E．Verdon 等［9］曾报道用柱前衍生－ 离子对高效液相色谱法测定牛奶中的异唑青霉素残留，但前处理步骤过于复杂，操作难于控制，其准确性和选择性较差。D． M． Holstege［10］等采用LC － MS 测定了牛奶中5 种β － 内酰胺类抗生素残留。SonjaRiediker 和Yuko Ito 也用LC － MS /MS 测定牛奶中的青霉素含量，准确性较好，但灵敏度不高，其定量限为2 ～ 10 μg·L － 1［11， 12］。本品为重组蛋白质药物，其保护液中含有较高浓度的醋酸钠盐和甘露醇成分，均可对检测的灵敏度和特异性产生影响。本文借鉴各方法的优点，建立固相萃取－ 串联液质联用法测定
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