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关键词：
三黄汤,高效液相色谱法,绿原酸,盐酸药根碱,盐酸小檗碱,盐酸巴马汀
发表时间：
2012-03-01 15:57:52
HPLC_MS_MS测定蜂蜜中氨基糖苷类药物残留
王正阳 | -> | 1767| 14| 1.276552MB |氨基糖苷,液相色谱-串联质谱,残留检测,蜂蜜
摘要：目的 建立测定蜂蜜中大观霉素、潮霉素B、链霉素、双氢链霉素和阿米卡星等5 种氨基糖苷类药物残留量的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法 蜂蜜样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲液提取后，经过弱阳离子固相萃取柱富集净化后，采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测，使用电喷雾离子化源(ESI)，在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。采用异帕米星为内标进行定量分析。结果 线性范围为10~1 000 μg·kg−1，各被测物的最低定量浓度为0.6~5.2 μg·kg−1；以加标样品计算，在各浓度水平下，各被测物的方法回收率为92.4%~103.2%；提取回收率为62.5%~81.6%。结论 本方法准确、高效，适用于蜂蜜中氨基糖苷类药物残留量的检测。
基糖苷类化合物(aminoglycosides)是一种广谱抗生素，对许多革兰氏阴性菌和一些革兰氏阳
性菌具有抗菌活性[1-2]。在兽医学和畜牧业领域，氨基糖苷类抗生素被广泛用于治疗细菌性感染，对污仔病(蜜蜂幼虫的疫病，蜜蜂最常见的一类疾病)具有很好的疗效[3-4]。因此，该类药物在养蜂业被广泛应用，这样就可能导致蜂蜜中药物的残留。众所周知，氨基糖苷类抗生素具有耳毒性和肾毒性等不良反应[5]，且这些不良反应多为不可逆的。为保证消费者饮食健康安全，欧盟委员会和美国FDA 已对诸多动物源性食品，如肉、蛋、奶等基质中的几种氨基糖苷类化合物设定了最大残留限量(MRLs)。尽管欧盟并未对蜂蜜做出限量规定，但英国食品标准署对蜂蜜中链霉素制定了50 μg·kg−1 的执法限度，瑞士和德国规定蜂蜜中链霉素的MRLs 为20 μg·kg−1[6]。蜂蜜作为一种具有保健功效的天然产物，广泛被大众所食用，因此有必要建立一种准确、可靠的分析方法，对蜂蜜中氨基糖苷类残留量进行检测。
氨基糖苷类是由两个或多个氨基糖通过苷键与氨基环醇键合而成的一大类化合物[7]，由于该类化合物结构中缺少发色团和荧光团，需进行柱前或柱后衍生化反应后，采用液相色谱-荧光或紫外检测[8-9]。因为该类化合物具有较强的极性，不易挥发，需进行衍生化后，采用气相色谱法测定[10]。这些衍生化的方法操作较为繁琐，稳定性不高。近年来，液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)技术成为测定该类化合物的有力手段。但由于氨基糖苷类化合物具有较强的极性，很难在反相色谱柱上保留，因此，文献多采用在流动相中添加离子对试剂的方式，通过与被测物形成离子对，以增强色谱保留[2-4]。但离子对色谱并不适于电喷雾质谱检测技术，因为离子对试剂对电喷雾质谱信号具有抑制作用，会影响检测的灵敏度。近年来发展起来的亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱技术，与离子交换技术、离子对色谱等比较起来，具有流动相组成简单，且与质谱兼容等优势，适用于氨基糖苷类化合物的分析[1,6]。本试验首次采用内标法，对蜂蜜中大观霉素、潮霉素B、链霉素、双氢链霉素和阿米卡星等5 种氨基糖苷类药物残留量进行检测，经过严格的方法学验证，该法准确、高效，适用于同时测定蜂蜜中5种氨基糖苷类药物的残留量。
性菌具有抗菌活性[1-2]。在兽医学和畜牧业领域，氨基糖苷类抗生素被广泛用于治疗细菌性感染，对污仔病(蜜蜂幼虫的疫病，蜜蜂最常见的一类疾病)具有很好的疗效[3-4]。因此，该类药物在养蜂业被广泛应用，这样就可能导致蜂蜜中药物的残留。众所周知，氨基糖苷类抗生素具有耳毒性和肾毒性等不良反应[5]，且这些不良反应多为不可逆的。为保证消费者饮食健康安全，欧盟委员会和美国FDA 已对诸多动物源性食品，如肉、蛋、奶等基质中的几种氨基糖苷类化合物设定了最大残留限量(MRLs)。尽管欧盟并未对蜂蜜做出限量规定，但英国食品标准署对蜂蜜中链霉素制定了50 μg·kg−1 的执法限度，瑞士和德国规定蜂蜜中链霉素的MRLs 为20 μg·kg−1[6]。蜂蜜作为一种具有保健功效的天然产物，广泛被大众所食用，因此有必要建立一种准确、可靠的分析方法，对蜂蜜中氨基糖苷类残留量进行检测。
氨基糖苷类是由两个或多个氨基糖通过苷键与氨基环醇键合而成的一大类化合物[7]，由于该类化合物结构中缺少发色团和荧光团，需进行柱前或柱后衍生化反应后，采用液相色谱-荧光或紫外检测[8-9]。因为该类化合物具有较强的极性，不易挥发，需进行衍生化后，采用气相色谱法测定[10]。这些衍生化的方法操作较为繁琐，稳定性不高。近年来，液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)技术成为测定该类化合物的有力手段。但由于氨基糖苷类化合物具有较强的极性，很难在反相色谱柱上保留，因此，文献多采用在流动相中添加离子对试剂的方式，通过与被测物形成离子对，以增强色谱保留[2-4]。但离子对色谱并不适于电喷雾质谱检测技术，因为离子对试剂对电喷雾质谱信号具有抑制作用，会影响检测的灵敏度。近年来发展起来的亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱技术，与离子交换技术、离子对色谱等比较起来，具有流动相组成简单，且与质谱兼容等优势，适用于氨基糖苷类化合物的分析[1,6]。本试验首次采用内标法，对蜂蜜中大观霉素、潮霉素B、链霉素、双氢链霉素和阿米卡星等5 种氨基糖苷类药物残留量进行检测，经过严格的方法学验证，该法准确、高效，适用于同时测定蜂蜜中5种氨基糖苷类药物的残留量。
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