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关键词：
灭蝇胺,环虫腈,含脂羊毛,残留分析,高效液相色谱法,高效液相色谱-串联质谱
发表时间：
2011-07-28 16:22:35
高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈
PE公司 | -> | 898| 0| 0.241109MB |灭蝇胺,环虫腈,含脂羊毛,残留分析,高效液相色谱法,高效液相色谱-串联质谱
摘要建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS /MS 确证方法。样品用80 mL 1%三氯乙酸溶液超声提取，MCX 柱净化，Hypersil NH2色谱柱分离，水-乙腈为流动相梯度洗脱，214 nm 检测，HPLC-MS /MS 确证。在正离子电喷雾电离(ESI + ) 模式下，环虫腈［M + H］+ 及2 个主要的特征离子分别为m/z 191. 0，150. 0 和163. 0; 灭蝇胺［M + H］+ 及2 个主要的特征离子分别为m/z 167. 0，85. 0 和125. 0。在0. 05 ～ 5. 0 mg /L 范围内，灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系，相关系数均为0. 9999。本方法的检出限灭蝇胺为0. 02 mg /kg，环虫腈为0. 01 mg /kg。方法的平均加标回收率: 灭蝇胺为95. 0% ～99. 9%，环虫腈为83. 6% ～ 92. 2%。
灭蝇胺，又名环丙氨嗪，是三嗪类昆虫生长调节剂，可抑制双翅目及部分鞘翅目昆虫幼虫的生长发育和羽化，被广泛添加到动物饲料中，用于控制动物厩舍内蝇蛆的生长发育。其在动物体内的代谢物三聚氰胺，能导致小鼠膀胱肿瘤，美国和欧盟各国均制定了严格的饲料添加浓度和畜产品中的最高残留限量为0. 05 mg /kg。环虫腈，又名地昔尼尔，是干扰昆虫表皮形成的昆虫生长调节剂，具有很强的附着力，对体外寄生虫具有良好的持效性，能有效防治棉花、玉米等作物的绿盲蝽象、烟芽夜蛾、棉铃象等害虫，并有效防治家蝇和埃及伊蚊。1992 年国际羊毛局为关注生态环境，开始对含脂羊毛进行药物残留检测［1］，1994 年在羊毛中检出灭蝇胺，1999 年检出环虫腈。欧盟有关纺织品生态标签(Eco-labe1)标准的指令(2002 /37I /EC)和国际纺织品生态学研究与检测协会的生态纺织品标准100(Oeko-Tex standard100)都对杀虫剂在羊毛或纺织品中的残留提出了限量要求。2007 年修订的Eco-labe1 标准［2］规定，昆虫生长调节剂在含脂羊毛及其它含角蛋白纤维中的残留不得超过2 mg /kg。
目前，有关灭蝇胺和环虫腈残留量检测方法较少［3 ～ 8］，主要有蔬菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的检测，检测方法主要有HPLC，HPLC-MS /MS 和GC-MS，而含脂羊毛中灭蝇胺、环虫腈残留量检测方法未见报道。灭蝇胺、环虫腈与三聚氰胺的化学结构相似，本研究参考文献［3 -12］，建立了三氯乙酸溶液提取，MCX 柱富集与净化，高效液相色谱(HPLC)检测的方法。
目前，有关灭蝇胺和环虫腈残留量检测方法较少［3 ～ 8］，主要有蔬菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的检测，检测方法主要有HPLC，HPLC-MS /MS 和GC-MS，而含脂羊毛中灭蝇胺、环虫腈残留量检测方法未见报道。灭蝇胺、环虫腈与三聚氰胺的化学结构相似，本研究参考文献［3 -12］，建立了三氯乙酸溶液提取，MCX 柱富集与净化，高效液相色谱(HPLC)检测的方法。
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