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关键词：
灭蝇胺,环虫腈,含脂羊毛,残留分析,高效液相色谱法,高效液相色谱-串联质谱
发表时间：
2011-07-28 16:22:35
大气气溶胶中溴、碘总量及其形态的提取和测定
PE公司 | -> | 868| 0| 0.68373MB |气溶胶,溴,碘,形态,高效液相色谱2电感耦合等离子体质谱
摘 要 比较了超声纯水提取不同时间和多种密封提取条件下大气气溶胶样品滤膜中溴、碘形态稳定性和提取率。结果表明:密封提取方法的提取率高于超声提取方法,但有可能破坏了某种未知的有机碘形态;在长时间纯水超声条件下,醋酸纤维(CF)空白滤膜加标回收中I- 形态不稳定。因此,纯水超声提取5 min为最佳提取条件。对比醋酸纤维(CF)和玻璃纤维(GF)空白滤膜加标回收实验发现,各种提取条件下GF材质对样品中溴、碘形态稳定性的干扰比CF材质小。在优化大气气溶胶溴、碘形态提取方法的基础上,建立了HPLC-ICP2MS测定大气气溶胶中BrO -3 、Br- 、IO -3 和I- 的方法,并对合肥地区气溶胶样品中溴、碘总量及形态进行测定。合肥地区气溶胶中溴和碘总量浓度分别为883和231 pmol/m3。其中, Br- 占总溴的69% , BrO -3 未检出; 70%的碘为未知形态,包括可溶性有机碘和不可溶性碘。
大气中的碘涉及对流层中多种光化学反应,与臭氧层的破坏、海洋边界层云凝结核的生成等关系密切,并影响全球反照率( Earth′s albedo)和全球气候[ 1～3 ] 。大气中的碘主要以气溶胶颗粒物干沉降和降水的方式离开大气进入下一步循环,气溶胶颗粒物和降水由此成为大气碘化学研究对象之一。目前,降水中碘形态的测定方法已较为成熟。但大气颗粒物中碘存在形态的研究较少,已公布的数据也与烟雾室模拟实验结果有很大差异[ 4, 5 ] 。因此,大气碘化学机理及气溶胶中碘存在形态仍然有待深入研究。大气中的溴不仅涉及平流层中的臭氧耗减并可能与两极地区春季大气中气态元素汞浓度突降(汞耗减事件)有关[ 6～8 ] 。Xie等[ 9 ]发现大气中汞与溴原子的反应对气态元素汞的损耗率有决定性影响,并对其反应机理进行了大气化学模式研究。Sturges等[ 10 ]曾报道北极地区的Alert和Alaska地区大气气溶胶中溴Br- 占总溴的68%。此后其他地区大气气溶胶颗粒物中B r形态的实测数据少有研究报道。
从早期Lucia[ 11 ]和Truesdale[ 12 ]等使用电化学和分光光度法分别测定海水中I- 和IO-
3 开始,到近年来Gilfedder等[ 13 ]使用了离子色谱2电感耦合等离子体质谱( IC2ICP2MS)进行降水和气溶胶中溴、碘形态的测定,溴和碘形态分析的检出限、重现性以及可靠性都得到了显著改善。HPLC2ICP2MS测定溴和碘形态因其流程简单、灵敏度高、检出限低,已成为检测气溶胶中溴和碘形态的主要技术。但对于气溶胶中溴和碘形态的提取步骤,已发表的文献方法各异,所以不同条件下气溶胶中溴和碘形态的提取结果也存在较大差异。如Baker等[ 14 ]发现室温超声纯水提取5 min条件下,提取到的可溶性碘占气溶胶碘23% ,而热水(95 ℃)搅动3 min提取到可溶性碘则达到总碘的70%。因此有必要对大气气溶胶中溴和碘形态的提取方法进行详细研究。本研究考察了室温超声纯水提取不同时间和不同温度、时间密封提取大气气溶胶中溴和碘形态的提取率及形态稳定性,筛选出最佳提取条件,建立了HPLC2ICPMS测定大气气溶胶中溴和碘形态的方法,并对合肥地区12个大气溶胶样品中的溴碘总量及形态进行分析测定。
3 开始,到近年来Gilfedder等[ 13 ]使用了离子色谱2电感耦合等离子体质谱( IC2ICP2MS)进行降水和气溶胶中溴、碘形态的测定,溴和碘形态分析的检出限、重现性以及可靠性都得到了显著改善。HPLC2ICP2MS测定溴和碘形态因其流程简单、灵敏度高、检出限低,已成为检测气溶胶中溴和碘形态的主要技术。但对于气溶胶中溴和碘形态的提取步骤,已发表的文献方法各异,所以不同条件下气溶胶中溴和碘形态的提取结果也存在较大差异。如Baker等[ 14 ]发现室温超声纯水提取5 min条件下,提取到的可溶性碘占气溶胶碘23% ,而热水(95 ℃)搅动3 min提取到可溶性碘则达到总碘的70%。因此有必要对大气气溶胶中溴和碘形态的提取方法进行详细研究。本研究考察了室温超声纯水提取不同时间和不同温度、时间密封提取大气气溶胶中溴和碘形态的提取率及形态稳定性,筛选出最佳提取条件,建立了HPLC2ICPMS测定大气气溶胶中溴和碘形态的方法,并对合肥地区12个大气溶胶样品中的溴碘总量及形态进行分析测定。
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