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关键词：
松萝酸,自微乳,滴丸,HPLC,药物动力学
发表时间：
2011-10-08 11:44:57
农产品中多种农药残留的气相色谱_质谱联用法测定
昭和电工 | -> | 1303| 7| 0.516715MB |农产品,农药多残留,气相色谱-质谱联用,固相萃取
摘 要: 建立了同时检测大白菜、苹果、大豆和豆沙中211种农药残留的气相色谱- 质谱联用法。农药经乙腈- 水溶液匀质提取, C18固相萃取柱净化和PSA 固相萃取柱净化, 洗脱液浓缩后用丙酮- 正己烷( 1 1) 溶解, 经HP5M S石英毛细管柱分离后, 用气相色谱- 质谱联用仪采用选择离子扫描方式测定, 外标法定量。结果表明211种农药在0 05~ 05 m g /L范围内线性关系良好, 相关系数为0 975~ 0998, 其定量下限为0 002~ 0 020 mg /kg。在0 1 m g /kg加标水平下, 211种农药在大白菜、苹果、大豆和豆沙中的平均回收率为67% ~ 117% , 相对标准偏差为1 1% ~ 238% 。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高, 适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的测定。
我国加入世贸组织后, 有关国家和地区针对食品卫生安全标准设置的技术性贸易壁垒成为农产品
参与国际竞争的最大障碍。2006年5月29日日本颁布的 食品中残留农药肯定列表制度!, 监测的农药等农用化学品有700多种, 而不在列表中的农用化学品的最大残留限量(MRL)值一律按001mg /kg
执行。日本是我国农产品的第一大出口市场, ∀ 肯定列表制度# 中农药残留限量新标准的实施进一步提高了技术门槛, 对我国对日出口农产品影响重大[ 1- 2] , 因此, 发展快速、可靠和灵敏的农药残留分析技术是控制农药污染、保障食品安全和解决国际贸易争端的基础。
目前农药多残留的检测采用加速溶剂萃取[ 3- 4] 、振荡提取[ 5 ] 、匀浆[ 6- 9] 等提取方式, 以及分散基质固相萃取[ 6- 7, 10 - 11 ] 、固相萃取[ 8] 、凝胶渗透色谱( GPC ) [ 4] 等净化手段, 利用气相色谱[ 5] 、液相色谱[ 12] 、气相色谱- 质谱[ 9, 13- 16] 、液相色谱- 质谱[ 17] 等仪器进行检测。本文建立了检测水果、蔬菜、含油脂类和腌渍类农产品中211种农药残留的GC- MS方法。其中包括拟除虫菊酯类杀虫剂11种, 有机磷类杀虫剂52种, 有机氯类杀虫剂18种, 氨基甲酸酯类杀虫剂11种, 其他杀虫剂8种, 除草剂59种, 植物生长调节剂2种, 杀菌剂40种, 杀螨剂10种。本方法可同时满足进、出口农产品中多种农药残留检测的需要。
参与国际竞争的最大障碍。2006年5月29日日本颁布的 食品中残留农药肯定列表制度!, 监测的农药等农用化学品有700多种, 而不在列表中的农用化学品的最大残留限量(MRL)值一律按001mg /kg
执行。日本是我国农产品的第一大出口市场, ∀ 肯定列表制度# 中农药残留限量新标准的实施进一步提高了技术门槛, 对我国对日出口农产品影响重大[ 1- 2] , 因此, 发展快速、可靠和灵敏的农药残留分析技术是控制农药污染、保障食品安全和解决国际贸易争端的基础。
目前农药多残留的检测采用加速溶剂萃取[ 3- 4] 、振荡提取[ 5 ] 、匀浆[ 6- 9] 等提取方式, 以及分散基质固相萃取[ 6- 7, 10 - 11 ] 、固相萃取[ 8] 、凝胶渗透色谱( GPC ) [ 4] 等净化手段, 利用气相色谱[ 5] 、液相色谱[ 12] 、气相色谱- 质谱[ 9, 13- 16] 、液相色谱- 质谱[ 17] 等仪器进行检测。本文建立了检测水果、蔬菜、含油脂类和腌渍类农产品中211种农药残留的GC- MS方法。其中包括拟除虫菊酯类杀虫剂11种, 有机磷类杀虫剂52种, 有机氯类杀虫剂18种, 氨基甲酸酯类杀虫剂11种, 其他杀虫剂8种, 除草剂59种, 植物生长调节剂2种, 杀菌剂40种, 杀螨剂10种。本方法可同时满足进、出口农产品中多种农药残留检测的需要。
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