异丁烯含量色谱分析方法的改进

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摘要:通过对异丁烯含量分析的色谱仪参数进行调试,使色谱柱对于异丁烯成品及其中间品中各组分都能进行有效分离,提高分析准确度。通过调试进样量、柱温、柱前压(即载气流速)三个主要影响因素,摸索出一个适合于异丁烯含量分析的条件。实验结果表明,该条件可准确地分析异丁烯成品及其中间产品。
    2008 年7 月兰州红叶精细化工公司与江苏金浦集团举行合资合作协议签字仪式, 标志着双方的合作已经进入实施阶段。双方合资合作项目总投资将达到22 亿元,其中包括6 万t/a 丁基橡胶项目的建设。丁基橡胶是由异丁烯和少量异戊二烯共聚而成,是世界上第四大合成橡胶胶种,因其具有优良的气密性,耐热、耐老化、耐酸碱、耐溶剂,电绝缘性好,用途日益广泛。通常情况下,丁基橡胶的聚合反应,聚合级高纯度异丁烯用量将占到97%。
    我国丁基橡胶的消费量呈跳跃上升趋势,从2000 年的4.24 万t 增加到2005 年的15.46 万t,年
均增长率达29.5%。发达国家轮胎内胎已经全部实现丁基化,印度、马来西亚和泰国等国家轮胎的丁基化率已经达到70%~90%。而目前我国的丁基化率还不足30%[1]。因此,国内丁基橡胶的应用还有很大发展和市场潜力。根据预测,今后若干年内我国将大力发展子午胎,因此丁基橡胶及卤化丁基橡胶发展前景乐观[2]。巨大的丁基橡胶市场需求,给高纯度聚合级异丁烯的发展带来前所未有的机遇,也为我公司的异丁烯产品提出了更高的要求,我公司计划将现有异丁烯装置生产规模改扩建为6 万t/a。由于生产丁基橡胶需要高纯度异丁烯,这对化验室异丁烯纯度的分析就提出了更高的要求。
    兰州红叶精细化工公司异丁烯生产装置自1997 年投产至今,异丁烯纯度的分析采用气相色谱分析法,使用不锈钢填充柱。该不锈钢填充柱由于使用时间较长,柱内固定液逐渐流失,导致色谱柱分离效果下降,使得异丁烯中间产品及成品分析准确率越来越低,不能满足装置生产的需求。为此,我们根据多年的实践经验,与吉化研究院合作重新定制了不锈钢填充色谱柱。并在原有分析方法的基础上多次进行试验调试,使顺丁烯、反丁烯、丁二烯等混合碳四与异丁烯色谱峰分离,提高了分析准确度。实验结果表明,经调试后色谱柱分离效果较好,样品分析的重复性也较好,进而满足了生产的要求。
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