烯啶虫胺原药及其杂质液相色谱_质谱联用法分析研究

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摘要: 采用高效液相色谱-质谱联用法对烯啶虫胺原药中有效成分及其杂质进行分离分析, 得到烯啶虫胺及其4种杂质的质谱谱图, 并根据生产工艺推断出各杂质的结构, 从而有助于烯啶虫胺的质量控制、残留分析, 有利于控制烯啶虫胺原药的杂质, 提高产品质量。
    烯啶虫胺是新烟碱类杀虫剂, 英文通用名称: nitenpyram, 化学名称为:(E)N-(6-氯-3-吡
啶基甲基)-N-乙基-N’-甲基-2-硝基亚乙烯基二胺。烯啶虫胺对害虫的突触受体具有神经阻断作用。烯啶虫胺杀虫谱广, 对各种蚜虫、飞虱、水稻叶蝉和蓟马显示了卓越的活性。目前,在国内已有8家农药企业取得了烯啶虫胺原药登记, 含量为95%。
    烯啶虫胺的合成路线有4条, 目前烯啶虫胺的生产工艺主要以下述路线为主。由2-氯-5-氯甲基吡啶与乙胺胺化, 得到N-(6-氯-3-氯甲基吡啶)-N-乙胺, 再与1,1-二氯-2-硝基乙烯、甲胺在碱性条件下缩合, 合成烯啶虫胺原药。
    本文采用高效液相色谱-质谱联用法对烯啶虫胺原药及杂质进行定性分析, 对监控烯啶虫胺原药质量, 减少药害, 保护农业生产和生态环境, 提高合成收率, 减低成本具有重要的意义。
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