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关键词：
ICP-MS,联用技术,评述,进展
发表时间：
2012-06-29 09:56:25
电感耦合等离子体质谱法_ICP_MS_测定油品中铁_铜_铅_锡_砷_银_铬_镍_
曹永森 | -> | 3554| 19| 0.199879MB |ＩＣＰ－ＭＳ,油品分析,铁,铜,铅,锡,砷,银,铬,镍,钒
摘 要 用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒。油品于铂金坩埚中，在马弗炉内进行亚沸加热，首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣，然后在５００℃灼烧灰化残渣，再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全，并煮沸分解过氧化氢，彻底消除了有机物对质谱测定的影响，试液组成简单，基体效应小，无需内标校正等技术措施，方法以纯溶液校准曲线直接进行测定。优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响，测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明：回收率为９１％～１１０％，ＲＳＤ＜３％，检测限为０．００５９～０．００９９μｇ／Ｌ，背景等效浓度为０．０００３～０．００１２μｇ／Ｌ。
石油炼制中加入添加剂来改善油品性能，导致金属元素影响油品品质和二次加工，如燃料油、润滑油、轻柴油等含有铁、铜、镍等元素将导致催化剂中毒，变压器绝缘油中铁、铜、铅、锡、银等污染元素影响绝缘效果，因此检测油品中元素可指导工艺改进和提高质量；另外，为探究设备磨损机理和预测磨损趋势，需要检测油品中磨损金属、污染元素等成分与含量。目前油品分析方法的样品前处理方式主要有灰化法、湿法消解法、萃取法、高压容弹法、微波消解法和有机物直接进样法，检测方式过去有原子发射光谱法、原子吸收光谱法和Ｘ射线荧光光谱法三大
类，主要用于测定油品中μｇ／ｇ级以上含量的杂质元素，近年来随着等离子体质谱技术的发展与普及，在油品检测中的应用日益增加［１－５］。试验了电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定油品中超痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒的分析方法，采用蒸发、灰化、试剂氧化分解等消解方式消除有机物的干扰影响，利用ＩＣＰ－ＭＳ优良的检出能力和线性范围，满足了高压变压器用绝缘油等油类样品中ｎｇ／ｇ级以上浓度水平的磨损金属、污染元素等检测分析的需要，覆盖了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）与石墨炉原子吸收光谱法（ＧＦ－ＡＡＳ）的测定范围，而且检测下限更低［６－８］。
类，主要用于测定油品中μｇ／ｇ级以上含量的杂质元素，近年来随着等离子体质谱技术的发展与普及，在油品检测中的应用日益增加［１－５］。试验了电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定油品中超痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒的分析方法，采用蒸发、灰化、试剂氧化分解等消解方式消除有机物的干扰影响，利用ＩＣＰ－ＭＳ优良的检出能力和线性范围，满足了高压变压器用绝缘油等油类样品中ｎｇ／ｇ级以上浓度水平的磨损金属、污染元素等检测分析的需要，覆盖了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）与石墨炉原子吸收光谱法（ＧＦ－ＡＡＳ）的测定范围，而且检测下限更低［６－８］。
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