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关键词：
兽药残留,液相色谱,高分辨质谱
发表时间：
2012-03-06 16:23:36
液相色谱_串联质谱分离鉴定树莓叶中黄酮类化合物
陈光辉 | -> | 1088| 5| 0.315565MB |树莓叶,黄酮类化合物,分离鉴定,液相色谱－质谱法（ＨＰＬＣ－ＭＳｎ）,离子阱
摘要：树莓叶作为一种新的黄酮资源，为了分析鉴定其黄酮类化合物的结构，采用高效液相色谱－二极管阵列－离子阱多级质谱（ＨＰＬＣ－ＰＤＡ－ＭＳｎ）联用技术分离鉴定树莓叶乙醇提取物中的黄酮类化合物。通过离子阱多级质谱提供的准分子离子峰和多级碎片离子信息，分析得到了黄酮类化合物的相对分子质量、黄酮糖苷的组成结构、黄酮糖苷中糖的类型和多糖链的连接次序等。结合液相色谱相对保留时间、标准品和相关文献对照，对树莓叶乙醇提取物中的１５个黄酮类化合物的可能结构进行推断。结果表明，树莓叶中有８个槲皮素衍生化的黄酮化合物和７个山奈酚衍生化的黄酮化合物，这与树莓中主要含有槲皮素和山奈酚衍生化的黄酮化合物报道一致。
树莓（Ｒｕｂｕｓ ｉｄａｅｕｓ）是蔷薇科悬钩子属多年生落叶小灌木植物，又名山莓、三叶泡、覆盆子、托盘、马林、梅子、插田泡等，我国野生树莓资源非常丰富。近年来，树莓果作为一种新型的果品加工类型和其独特的保健作用［１］，引起了国内外广泛的研究。树莓全株都含有黄酮类化合物，尤以树莓叶中黄酮成分最为丰富。张敏［２］测得山莓叶中总黄酮含量为１．１８ｍｇ／ｇ。Ｖｅｎｓｋｕｔｏｎｉｓ等［３］在树莓叶的乙醇提取物中鉴定出槲皮
素－３－Ｏ－葡萄糖苷，槲皮素－３－β－葡萄糖醛酸苷，芦丁。Ｌｅｅ等［４］从悬钩子植物Ｒｈｏｄｉｏｌａ ｓａｃｈａｌｉｎｅｎｓｉｓ Ａ．Ｂｏｒ中分离出山奈酚。国外学者对该
属植物的黄酮类成分进行研究，并对其中６个黄酮化合物的结构进行了鉴定［５］。国内学者［６－８］从本属植物中分离出儿茶素、山萘素苷、异鼠李素等黄酮类化合物。
目前，随着电喷雾离子（ＥＳＩ）软电离技术的迅速发展，高效液相色谱－质谱（ＨＰＬＣ／ＭＳ）联用技术已成为分析天然产物复杂体系中微量化学成分强有力的工具。利用质谱这个具有高灵敏度的广谱检测器，不仅可以获得物质的相对分子质量，而且还可以利用碎片离子获得一些结构信息，尤其是借助多级串联质谱（ＭＳ／ＭＳ）可获得更为详细而系统的结构信息，从而实现黄酮等天然产物的在线结构鉴定［９－１１］。袁帅等［１２］利用ＨＰＬＣ－ＥＳＩ－ＭＳ／ＭＳ技术识别了蓝莓提取物中的黄酮醇类化合物。Ｃｏｌｏｍｂｏ 等［１３］ 利用ＬＣ／ＭＳ技术研究了甘蔗渣和甘蔗叶中的黄酮类化合物，共鉴定出７种化合物。
本工作利用高效液相色谱－二极管阵列－离子阱多级质谱（ＨＰＬＣ－ＰＤＡ－ＭＳｎ）联用技术分析鉴定树莓叶乙醇提取物中的黄酮类化合物，为树莓叶中功能性活性成分的鉴定和研究提供理论依据。
素－３－Ｏ－葡萄糖苷，槲皮素－３－β－葡萄糖醛酸苷，芦丁。Ｌｅｅ等［４］从悬钩子植物Ｒｈｏｄｉｏｌａ ｓａｃｈａｌｉｎｅｎｓｉｓ Ａ．Ｂｏｒ中分离出山奈酚。国外学者对该
属植物的黄酮类成分进行研究，并对其中６个黄酮化合物的结构进行了鉴定［５］。国内学者［６－８］从本属植物中分离出儿茶素、山萘素苷、异鼠李素等黄酮类化合物。
目前，随着电喷雾离子（ＥＳＩ）软电离技术的迅速发展，高效液相色谱－质谱（ＨＰＬＣ／ＭＳ）联用技术已成为分析天然产物复杂体系中微量化学成分强有力的工具。利用质谱这个具有高灵敏度的广谱检测器，不仅可以获得物质的相对分子质量，而且还可以利用碎片离子获得一些结构信息，尤其是借助多级串联质谱（ＭＳ／ＭＳ）可获得更为详细而系统的结构信息，从而实现黄酮等天然产物的在线结构鉴定［９－１１］。袁帅等［１２］利用ＨＰＬＣ－ＥＳＩ－ＭＳ／ＭＳ技术识别了蓝莓提取物中的黄酮醇类化合物。Ｃｏｌｏｍｂｏ 等［１３］ 利用ＬＣ／ＭＳ技术研究了甘蔗渣和甘蔗叶中的黄酮类化合物，共鉴定出７种化合物。
本工作利用高效液相色谱－二极管阵列－离子阱多级质谱（ＨＰＬＣ－ＰＤＡ－ＭＳｎ）联用技术分析鉴定树莓叶乙醇提取物中的黄酮类化合物，为树莓叶中功能性活性成分的鉴定和研究提供理论依据。
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