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关键词：
兽药残留,液相色谱,高分辨质谱
发表时间：
2012-03-06 16:23:36
摘要：液相色谱－高分辨质谱（ＬＣ－ＨＲＭＳ）技术在兽药残留分析领域的研究已经显示出巨大的发展潜力。本文阐述了ＬＣ－ＨＲＭＳ技术的特点，并总结了近几年来ＬＣ－ＨＲＭＳ在兽药多残留筛选分析中的应用实例，展望了ＬＣ－ＨＲＭＳ技术的发展前景。应用高分辨质谱的全扫描和精确质量测定功能，结合超高效液相色谱技术，优化样品前处理方法，可以实现１００多种兽药残留的同时检测。与四极杆质谱相比，高分辨质谱的参数设定简单，并适用于非定向和未知化合物的筛选，需要增加目标化合物时，不必再次处理样品和进样，重新分析已有的全扫描数据即可。ＵＨＰＬＣ－ＨＲＭＳ作为最有潜力的分析技术，仍有很大的发展空间，ＴＯＦ的分辨率和Ｏｒｂｉｔｒａｐ的扫描速度有待提高，简便易用的数据处理软件也需要完善。
食品安全已经引起了全社会的广泛关注，其中兽药残留是影响动物源性食品安全的主要因素之一。在畜牧养殖上，各种抗生素、激素等药物不但被用于动物疾病的治疗，同时还添加到动物日粮或饮水中用于非治疗性的目的，主要表现为发病率及死亡率的下降、促生长、提高饲料转化率、改善产品品质等效果。这些药物的过量和违禁使用不可避免的产生了兽药残留。兽药残留的危害严重，会引起敏感人群的中毒反应，可能导致各种慢性、蓄积毒性，长期低剂量用药还容易诱导细菌耐药性的产生。因此，加强兽药残留监控已是刻不容缓的事情。
常用的兽药有１０多类，上百种，同时检测多类兽药是残留分析工作者面临的巨大挑战。现
阶段，高通量的筛选结合准确的确证是广泛采用的兽药残留检测方法。酶联免疫吸附试剂盒是最常用的筛选方法，一次能够检测至少几十个样品，操作相对简单，其缺点是一种试剂盒只能针
对一种药物，而且无法避免假阳性。目前，色谱－质谱联用是唯一有效的残留检测确证技术。单
四极杆质谱、离子阱质谱和三重四极杆质谱运用选择离子扫描（ＳＩＭ）或多反应监测（ＭＲＭ）扫描方式，具有极高的灵敏度和选择性，气相色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）和液相色谱－三重四极杆质谱（ＬＣ－ＱｑＱ－ＭＳ）被广泛用于确证检测［１－４］。同时，ＬＣ－ＱｑＱ－ＭＳ也被用于已知化合物的筛选，但是当检测多个目标化合物时，为了保证每个ＭＲＭ通道的驻留时间，需要根据化合物的色谱保留时间分段设定参数，能够同时检测的化合物数量有一定的限制。如果要进行未知化合物的筛选，则需要全扫描模式采集数据，单位分辨的四极杆质谱在全扫描模式下的灵敏度很差，不能满足残留分析的要求。
与低分辨质谱不同，高分辨质谱（ＨＲＭＳ）（如飞行时间质谱（ＴＯＦ－ＭＳ）、轨道阱质谱（Ｏｒｂｉｔｒａｐ－ＭＳ）等）能够提供高质量准确度、高质量分辨率的全扫描数据。液相色谱与高分辨质谱联用（ＬＣ－ＨＲＭＳ）能够提取目标化合物的精确质量色谱图，理论上可以分析的化合物没有数量限制。如果需要增加新的目标化合物，ＨＲＭＳ的全扫描数据还可以随时进行重新处理。仪器方法的设定也相对简单，不会因为目标化合物的增加而损失灵敏度。在实际应用中，研究人员已经建立了能够同时检测上百种兽药的方法，显示了ＬＣ－ＨＲＭＳ法在兽药残留筛选方面的巨大潜力。本工作总结了近年来的研究结果，综述了ＬＣ－ＨＲＭＳ的发展及其在兽药残留分析中的应用。
常用的兽药有１０多类，上百种，同时检测多类兽药是残留分析工作者面临的巨大挑战。现
阶段，高通量的筛选结合准确的确证是广泛采用的兽药残留检测方法。酶联免疫吸附试剂盒是最常用的筛选方法，一次能够检测至少几十个样品，操作相对简单，其缺点是一种试剂盒只能针
对一种药物，而且无法避免假阳性。目前，色谱－质谱联用是唯一有效的残留检测确证技术。单
四极杆质谱、离子阱质谱和三重四极杆质谱运用选择离子扫描（ＳＩＭ）或多反应监测（ＭＲＭ）扫描方式，具有极高的灵敏度和选择性，气相色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）和液相色谱－三重四极杆质谱（ＬＣ－ＱｑＱ－ＭＳ）被广泛用于确证检测［１－４］。同时，ＬＣ－ＱｑＱ－ＭＳ也被用于已知化合物的筛选，但是当检测多个目标化合物时，为了保证每个ＭＲＭ通道的驻留时间，需要根据化合物的色谱保留时间分段设定参数，能够同时检测的化合物数量有一定的限制。如果要进行未知化合物的筛选，则需要全扫描模式采集数据，单位分辨的四极杆质谱在全扫描模式下的灵敏度很差，不能满足残留分析的要求。
与低分辨质谱不同，高分辨质谱（ＨＲＭＳ）（如飞行时间质谱（ＴＯＦ－ＭＳ）、轨道阱质谱（Ｏｒｂｉｔｒａｐ－ＭＳ）等）能够提供高质量准确度、高质量分辨率的全扫描数据。液相色谱与高分辨质谱联用（ＬＣ－ＨＲＭＳ）能够提取目标化合物的精确质量色谱图，理论上可以分析的化合物没有数量限制。如果需要增加新的目标化合物，ＨＲＭＳ的全扫描数据还可以随时进行重新处理。仪器方法的设定也相对简单，不会因为目标化合物的增加而损失灵敏度。在实际应用中，研究人员已经建立了能够同时检测上百种兽药的方法，显示了ＬＣ－ＨＲＭＳ法在兽药残留筛选方面的巨大潜力。本工作总结了近年来的研究结果，综述了ＬＣ－ＨＲＭＳ的发展及其在兽药残留分析中的应用。
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