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关键词：
硅胶整体柱,溶胶-凝胶技术,孔结构,正相色谱
发表时间：
2011-07-11 10:10:46
摘 要 研究了一种制备硅胶整体柱的新方法。该工艺以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料,采用改进的溶
胶-凝胶技术,建立了消除柱体开裂和变形弯曲的方法及中孔的构建方法,考察了流速对柱压降的影响,并在正相色谱模式下应用制备的硅胶整体柱对苯取代化合物进行了分离。结果表明采用新工艺所制备的硅胶整体柱不开裂,不变形,并具有通孔和中孔双孔结构,渗透性强,柱压降低,机械强度高,柱效高等特点。这些特性尤其适合化合物的高效快速分离。
胶-凝胶技术,建立了消除柱体开裂和变形弯曲的方法及中孔的构建方法,考察了流速对柱压降的影响,并在正相色谱模式下应用制备的硅胶整体柱对苯取代化合物进行了分离。结果表明采用新工艺所制备的硅胶整体柱不开裂,不变形,并具有通孔和中孔双孔结构,渗透性强,柱压降低,机械强度高,柱效高等特点。这些特性尤其适合化合物的高效快速分离。
硅胶整体柱是近几年才出现的新型色谱柱,它克服了颗粒型填充柱的诸多缺点[1 ] ,因此引起色谱
界的关注。1996 年Minakuchi 等首先制备了连续的硅胶整体柱[2 ] , 随后又推出了新柱ChromolithTM[3 ] ,这种整体柱同时具有通孔(亦称大孔) 和中孔双孔结构,空隙率> 80 % ,其结构接近灌流色谱填料。因此,该柱具有高速、低压、高效、适于极性及流速梯度洗脱等特点,很适合高通量分析和快速分离。但由文献报道方法[2 ,4 ]制备的硅胶整体柱,不但制备过程较为复杂,而且在干燥和焙烧过程中极易发生开裂和变形弯曲现象,给实际应用带来了技术难度。我们采用改进的溶胶2凝胶技术,解决了硅胶整体柱在制备过程中极易开裂、变形弯曲及中孔制作等难题;在正相色谱模式下使用该整体柱对苯取代化合物进行了分离,效果满意。
界的关注。1996 年Minakuchi 等首先制备了连续的硅胶整体柱[2 ] , 随后又推出了新柱ChromolithTM[3 ] ,这种整体柱同时具有通孔(亦称大孔) 和中孔双孔结构,空隙率> 80 % ,其结构接近灌流色谱填料。因此,该柱具有高速、低压、高效、适于极性及流速梯度洗脱等特点,很适合高通量分析和快速分离。但由文献报道方法[2 ,4 ]制备的硅胶整体柱,不但制备过程较为复杂,而且在干燥和焙烧过程中极易发生开裂和变形弯曲现象,给实际应用带来了技术难度。我们采用改进的溶胶2凝胶技术,解决了硅胶整体柱在制备过程中极易开裂、变形弯曲及中孔制作等难题;在正相色谱模式下使用该整体柱对苯取代化合物进行了分离,效果满意。
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