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关键词：
硅胶整体柱,溶胶-凝胶技术,孔结构,正相色谱
发表时间：
2011-07-11 10:10:46
摘 要 建立了固相萃取富集2高效液相色谱分析水中3 种痕量苯脲除草剂———利谷隆、敌草隆、灭草隆的方法。C18固相萃取柱富集水中待测组分,高效液相色谱以Hypersil ODS 柱为分析柱,优化出的色谱条件为:流动相为甲醇/ 水= 60∶40 ( V / V ) ;流速为0. 7 mL/ min ;柱温为30 ℃。本法操作简便、灵敏、回收率高。
利谷隆、敌草隆和灭草隆是农业上广泛用于杀除玉米、大豆、棉花及土豆等田间杂草的苯脲除草剂。由于它们及其代谢产物有一定的毒性和致癌性[1 ,2 ] ,故对其在土壤、水和食品中的残留量进行分析非常必要。大多数苯脲除草剂具有热不稳定性,不经过衍生化处理难以用气相色谱( GC) 分[3 ,4 ] 。而高效液相色谱(HPLC) 可以不需衍生直接进行分析。有报道[5 ,6 ]流动相用乙腈及磷酸盐缓冲液,并进行梯度洗脱。此法毒性大、成本高,且容易堵塞色谱柱。本实验用甲醇2水体系做流动相,3 种除草剂在15 min内得到很好的分离,并且具有很好的灵敏度和重现性。环境水中除草剂的残留量通常极低,必须富集方能检出。传统的液2液萃取不仅操作繁琐费时,且所用有机溶剂会对环境造成二次污染。实验选用固相萃取[7 ] (SPE) 作为样品处理技术富集水中痕量苯脲除草剂,使用有机溶剂很少,操作简便,回收率高。
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