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关键词：
嘧霉胺,乙霉威,大葱,残留,消解
发表时间：
2012-06-05 10:05:01
摘 要: 建立了大葱中嘧霉胺和乙霉威残留的检测方法, 并测定了嘧霉胺和乙霉威在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量。大葱样品经乙腈提取, SAX /PSA 固相萃取柱净化, 气相色谱-质谱选择离子( GC /M S /SIM )检测。结果表明, 建立的大葱中嘧霉胺和乙霉威残留量检测方法在0. 001~ 0. 1m g /kg和0. 01~ 0. 1m g /kg水平的平均添加回收率为97. 8% ~ 107. 2%, 相对标准偏差为217%~ 7. 4%, 嘧霉胺和乙霉威的检出限分别为0. 000 3和0. 003 mg /kg, 方法的定量限分别为01001和0. 01m g /kg。田间残留试验结果表明, 嘧霉胺和乙霉威在大葱中消解较快, 半衰期分别为4. 1和3. 1 d, 药后14 d消解率均达90%以上; 26% 嘧霉# 乙霉威可湿性粉剂(嘧霉胺和乙霉威质量比为10 B16) 按推荐高剂量1 800 g /hm2 (嘧霉胺有效成分180 g /hm2, 乙霉威有效成分288 g /hm2 )和2倍剂量3 600 g /hm2对水喷雾2~ 3次, 末次施药后7, 14, 21 d, 嘧霉胺在大葱中的最终残留量为0. 007~ 0. 560m g /kg, 乙霉威在大葱中的最终残留量为ND ~ 0. 394m g /kg, 均低于日本规定的最大残留限量(MRL ) 2. 0和5. 0m g /kg。
大葱属百合科葱属两年生蔬菜, 是我国重要的出口农产品。近几年来, 随着大葱种植面积的不断扩大和复种指数的提高, 土壤病原菌逐年增多, 大葱病害的发生和危害程度也逐年加重[ 1] 。大葱灰霉病是大葱生产上的一种重要病害, 一经发病, 危害严重, 不仅影响葱的产量和品质, 严重时还可导致大葱完全丧失食用价值。
目前, 用于防治灰霉病的药剂主要有苯并咪唑类(包括多菌灵和甲基硫菌灵等)、二甲酰亚胺类(包括腐霉利和异菌脲等)、N-苯氨基甲酸酯类(主要为乙霉威)。有研究报道, 灰霉病菌已经对上述药剂产生了不同程度的抗性[ 2] 。因乙霉威与苯并咪唑类杀菌剂间具有负交互抗性现象, 所以乙霉威仍是目前防治灰霉病菌的主要药剂。嘧霉胺是20世纪末才投入使用的一种苯氨基嘧啶类新型内吸性杀菌剂, 其作用机理独特, 主要通过抑制病原菌蛋白酶的分泌而阻止病菌的侵染, 具有叶片穿透和根部内吸活性, 对大葱等作物的灰霉病有优异防效[ 3] 。由于嘧霉胺和乙霉威的作用机制不同, 混用或轮换使用这两种药剂将有利于延缓病菌抗药性的发展, 提高防治效果。
国内外对乙霉威、嘧霉胺在食品中的残留检测方法已有一些报道[ 4–7 ] , 但对其在大葱中的残留消解动态尚无报道。作者采用改进的气相色谱-质谱法研究了26% 嘧霉# 乙霉威可湿性粉剂在大葱中的残留消解动态以及最终残留状况, 简化了样品的提取和净化步骤, 节省了溶剂和处理时间, 提高了检测的准确性和灵敏度。
目前, 用于防治灰霉病的药剂主要有苯并咪唑类(包括多菌灵和甲基硫菌灵等)、二甲酰亚胺类(包括腐霉利和异菌脲等)、N-苯氨基甲酸酯类(主要为乙霉威)。有研究报道, 灰霉病菌已经对上述药剂产生了不同程度的抗性[ 2] 。因乙霉威与苯并咪唑类杀菌剂间具有负交互抗性现象, 所以乙霉威仍是目前防治灰霉病菌的主要药剂。嘧霉胺是20世纪末才投入使用的一种苯氨基嘧啶类新型内吸性杀菌剂, 其作用机理独特, 主要通过抑制病原菌蛋白酶的分泌而阻止病菌的侵染, 具有叶片穿透和根部内吸活性, 对大葱等作物的灰霉病有优异防效[ 3] 。由于嘧霉胺和乙霉威的作用机制不同, 混用或轮换使用这两种药剂将有利于延缓病菌抗药性的发展, 提高防治效果。
国内外对乙霉威、嘧霉胺在食品中的残留检测方法已有一些报道[ 4–7 ] , 但对其在大葱中的残留消解动态尚无报道。作者采用改进的气相色谱-质谱法研究了26% 嘧霉# 乙霉威可湿性粉剂在大葱中的残留消解动态以及最终残留状况, 简化了样品的提取和净化步骤, 节省了溶剂和处理时间, 提高了检测的准确性和灵敏度。
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