邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度分析法同时测定汞与镉

李力新 | -> | 1186| 0| 0.271009MB |邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯,汞,镉,分光光度法

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摘 要 在pH= 10. 6 的硼砂2氢氧化钠缓冲溶液和T riton X2100 存在下, 汞与镉同时与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯发生灵敏的显色反应, 生成红色配合物, 其最大吸收波长均为520nm , 在0. 02—0. 6LgömL 浓度范围, 汞或镉符合比耳定律, 表观摩尔吸光系数分别为EHg = 1. 75×105L ·mo l- 1 ·cm - 1 和ECd =1. 89×105L ·mo l- 1·cm - 1。两者相互干扰严重, 采用焦磷酸钠作为镉的掩蔽剂, 成功实现了汞和镉的分别检测和同时定量。本方法中汞的检出限为0. 01Lgöm L , 镉的检出限为0. 005Lgöm L。应用于加标水样的实际测定, 结果令人满意。
    汞和镉是一直倍受关注的重要污染物, 由其引起的污染和监督检测已经受到越来越广泛的重
视。针对这两种重金属的检测目前最常用的是原子吸收法和原子荧光法[1 ] , 其次是分光光度法。早期显色剂主要为双硫腙, 近年来新近合成了许多新的显色剂, 其中偶氮苯类是目前应用和研究较多的显色剂之一, 广泛应用于汞[2—6 ]和镉[7—10 ]的测定。通常含汞、镉污染的水样或处理液都采用在各自试验条件下, 分别测定其含量, 测定步骤较为繁琐。针对二者用光度法进行同时测定的方法文献较少。我们在研究汞与显色剂邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯反应时, 发现镉与此显色剂在相同条件下也能发生灵敏的显色反应, 生成红色配合物, 严重干扰汞的准确测定。为此, 我们针对文献[2, 11 ]中提及的镉离子的掩蔽剂进行了筛选和研究, 发现焦磷酸钠效果最好。对于含汞2Lg 的标准溶液, 加入焦磷酸钠20mg, 可以允许10Lg 的镉存在, 而不影响汞的测定。通过对汞、镉的单独显色与共同显色测定的比较实验表明, 本方法测定汞、镉各自标准溶液和混合标准溶液的校准曲线, 均呈良好线性,汞和镉的吸光度具有良好的加和性。由此, 通过加入焦磷酸钠, 可以实现二者的同时检测, 该方法简单、快速、安全, 结果较好。
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