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关键词：
氧化钴,二氧化硅,氧化铝,负载型催化剂,1-苯基氮杂环庚烷,苯胺,1,6-己二醇
发表时间：
2012-07-05 15:42:41
CoO_SiO_2_Al_2O_3催化剂上_省略__6_己二醇气相高效合成1_苯
王丽梅 | -> | 791| 0| 0.878487MB |氧化钴,二氧化硅,氧化铝,负载型催化剂,1-苯基氮杂环庚烷,苯胺,1,6-己二醇
摘要：研究了 CoO/SiO2-Al2O3 催化剂上苯胺和 1,6-己二醇气相催化合成 1-苯基氮杂环庚烷的反应, 并采用 N2 吸附-脱附、X 射线衍射、H2 程序升温还原和 NH3 程序升温脱附技术对催化剂进行表征. 结果表明, CoO/SiO2-Al2O3 催化剂表现出较高的活性和选择性. 当 CoO 担载量为 0.3 mmol/g 时, 催化剂前体在 700 °C (2.8 °C/min) 下焙烧 4 h 以及在 325 °C 下 50% H2-50% N2 (60 ml/min)混合气中原位还原 2 h, 产物收率达到 80%. 催化剂的比表面积大、活性组分分散度高以及酸性较弱时有利于目标产物的生成.
N-杂环化合物广泛用于药物化学、材料化学和有机合成领域[1~5]. 1-苯基氮杂环庚烷作为苯胺烷基化产物之一, 可用于合成染料、炸药、农药、化肥、橡胶助剂及感光材料等[6~9]. 因此, 1-苯基氮杂环庚烷的合成具有重要意义.
近几十年来, 1-苯基氮杂环庚烷主要是以苯胺和烷基化试剂, 如卤代烷或二元醇为原料, 采用液相法合成[10~12]. 但液相法存在产物分离困难、催化剂制备复杂、价格昂贵以及反应中需要使用大量有毒溶剂、环境污染严重等问题. 从经济和环保上考虑,气相法合成 1-苯基氮杂环庚烷比较理想. 然而, 有关气相合成 1-苯基氮杂环庚烷的报道很少. 1985年, Walkup 等[13]以苯胺和 1,6-己二醇为原料, 在Al2O3 催化剂上于 400 °C 反应制备了 1-苯基氮杂环庚烷, 收率为 70%.
本文以苯胺和 1,6-己二醇为原料, 采用气相法合成 1-苯基氮杂环庚烷, 主要考察 CoO/SiO2-Al2O3催化剂上活性组分担载量及其制备条件等对催化剂性能的影响, 并采用 N2 吸附-脱附、X 射线衍射(XRD)、H2 程序升温还原 (H2-TPR) 和 NH3 程序升温脱附 (NH3-TPD) 等技术表征了催化剂, 以揭示催化剂性能与结构之间的关系.
近几十年来, 1-苯基氮杂环庚烷主要是以苯胺和烷基化试剂, 如卤代烷或二元醇为原料, 采用液相法合成[10~12]. 但液相法存在产物分离困难、催化剂制备复杂、价格昂贵以及反应中需要使用大量有毒溶剂、环境污染严重等问题. 从经济和环保上考虑,气相法合成 1-苯基氮杂环庚烷比较理想. 然而, 有关气相合成 1-苯基氮杂环庚烷的报道很少. 1985年, Walkup 等[13]以苯胺和 1,6-己二醇为原料, 在Al2O3 催化剂上于 400 °C 反应制备了 1-苯基氮杂环庚烷, 收率为 70%.
本文以苯胺和 1,6-己二醇为原料, 采用气相法合成 1-苯基氮杂环庚烷, 主要考察 CoO/SiO2-Al2O3催化剂上活性组分担载量及其制备条件等对催化剂性能的影响, 并采用 N2 吸附-脱附、X 射线衍射(XRD)、H2 程序升温还原 (H2-TPR) 和 NH3 程序升温脱附 (NH3-TPD) 等技术表征了催化剂, 以揭示催化剂性能与结构之间的关系.
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