X射线荧光光谱法测定碳酸锶产品中的主次组分含量

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摘 要 Mg , Ca , Sr , Ba 同为碱土金属, 性质相似, 准确分析SrCO3 产品中的Sr , Ca , Mg , Ba 难度大, 分析繁杂。文章采用人工合成配制系列标准样, 以硼酸镶边垫底的粉末压片法制样, 建立了准确分析SrCO3产品中主次组分的定量分析曲线, 可同时测量SrCO3 产品中的Sr , Ba , Ca , Mg , Si , Fe , Al , S 等组分。由于SrCO3 产品中Sr 含量高, 按照仪器给定的测量条件进行测量产生谱峰饱和现象, 造成计数率溢出, 分析误差较大, 文章对Sr 的分析条件进行了分析, 提出通过降低Sr 的测定功率来降低计数率, 达到测量目的; 粉末压片制样分析SO4 时, 随着测量次数的增加, SO2 -4 的结果呈递增趋势, 在文中提出了解决方法; 同时对自成特性很差的SrCO3 产品的压片条件进行了讨论。使用α经验系数法校正基体效应, 经对配制的合成样进行检验, 测量值与标准值结果吻合。方法的检出限和准确度满足分析要求, 除SO2 -4 的RSD < 910 % , 其他主次元素RSD < 215 %。
    SrCO3 是一种重要的Sr 盐, 广泛应用于磁性材料、医学和化学制剂、颜料、涂料、陶瓷、电解锌、烟火及各种类型的显示器等领域[125 ] 。我国从20 世纪70 年代中期才开始实现SrCO3 的工业化生产, 进入21 世纪以来其生产规模快速扩增, 逐渐向大型化、规模化、专业化、精细化、现代化方向发展。各企业SrCO3 产品质量检测主要以化工行业标准[6 , 7 ] 为依据, 由于Sr , Ca , Mg , Ba 性质相似, 彼此间的干扰严重,分析结果误差较大, 为此寻求一种新的、快速、精度较高的
分析方法显得尤为重要。
    X 射线荧光光谱分析具有试样制备简单、分析速度快、精密度高、重现性好, 成本低、一次可给出多种组分信息等优点, 作为一种实时、在线分析, 能够准确及时给出检测结果; 且随着计算机技术的发展, X 射线荧光光谱仪在研究、分析等领域的应用越来越广泛[8 ,9 ] 。本文利用X 射线荧光光谱仪, 以自制标样模拟不同级别的SrCO3 产品, 经过测量,能够准确检测产品中Sr , Ca , Mg , Ba , Si , Fe , Al , S 等元素的含量。
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