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关键词：
高效液相色谱,催吐萝芙,利血平,光照
发表时间：
2012-02-12 11:19:36
摘 要 采用T G/ DSC、XRD 和SEM 系统考察了K2CO3、NaOH、KOH 和氨水等不同pH 调节剂调节前驱物溶液pH 值, 对燃烧法制备的纳米LaMnO3 粉体的晶相组成和微观形貌的影响。结果表明: 不同的pH 调节剂和前驱物溶液pH 值对燃烧产物的晶相组成、晶粒大小和微观形貌都有显著的影响。其中以KOH 作pH 调节剂, pH= 13 的碱性环境中产物多为立方体的钙钛矿型纳米LaMnO3 晶粒, 以氨水作pH调节剂, pH= 10 时产物为蓬松多孔的结构。而以K2CO3 和NaOH 为调节剂, 制得产物为无规则颗粒的聚集体。
LaMnO3 由于具有独特的热、磁、电和声等性质[ 1] , 在近年来受到广泛的关注。纳米LaMnO3 可
应用于磁性材料、电化学材料、催化剂、光催化剂、固体氧化物燃料电池、传感器、电解液[ 2—6] 等领域。其制备方法很多, 包括机械化学合成法、高温固相合成法、微乳法、反微乳法、水热法、声化学法、溶胶-凝胶法、熔盐法[ 7—10] 等。为了获得单一晶相的LaMnO3, 这些方法仍存在一些缺点, 如: 步骤繁琐, 合成耗时长、能耗高和高的焙烧温度等。
溶液燃烧法是近年来倍受重视的一种制备纳米材料的新方法[ 11, 12] 。该方法具有以下优点: ( 1)原料的混合在溶液中进行, 混合比较均匀, 容易实现正组分配比; ( 2) 不需要球磨, 减少了杂质的混入; ( 3) 不需要预燃烧, 一步即可得到所需的相, 提高了粉体的活性, 减少了预烧过程中可能形成的硬团聚和晶粒的长大; ( 4) 自燃速度快, 几分钟即可完成, 工艺简单, 成本低。但目前利用燃烧法合成纳米LaMnO3 的研究报道不多, 尤其是缺乏对pH 调节剂和前驱物溶液pH 值方面的系统研究[ 13 , 14] 。因此, 本文以柠檬酸为燃料, 硝酸锰和硝酸镧为氧化剂, 燃烧法制备纯相LaMnO3 纳米粉体, 系统研究氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾等作为pH 调节剂, 燃烧温度( 300—400℃) , 燃烧前处理等因素对产物组成和微观形貌的影响。
应用于磁性材料、电化学材料、催化剂、光催化剂、固体氧化物燃料电池、传感器、电解液[ 2—6] 等领域。其制备方法很多, 包括机械化学合成法、高温固相合成法、微乳法、反微乳法、水热法、声化学法、溶胶-凝胶法、熔盐法[ 7—10] 等。为了获得单一晶相的LaMnO3, 这些方法仍存在一些缺点, 如: 步骤繁琐, 合成耗时长、能耗高和高的焙烧温度等。
溶液燃烧法是近年来倍受重视的一种制备纳米材料的新方法[ 11, 12] 。该方法具有以下优点: ( 1)原料的混合在溶液中进行, 混合比较均匀, 容易实现正组分配比; ( 2) 不需要球磨, 减少了杂质的混入; ( 3) 不需要预燃烧, 一步即可得到所需的相, 提高了粉体的活性, 减少了预烧过程中可能形成的硬团聚和晶粒的长大; ( 4) 自燃速度快, 几分钟即可完成, 工艺简单, 成本低。但目前利用燃烧法合成纳米LaMnO3 的研究报道不多, 尤其是缺乏对pH 调节剂和前驱物溶液pH 值方面的系统研究[ 13 , 14] 。因此, 本文以柠檬酸为燃料, 硝酸锰和硝酸镧为氧化剂, 燃烧法制备纯相LaMnO3 纳米粉体, 系统研究氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾等作为pH 调节剂, 燃烧温度( 300—400℃) , 燃烧前处理等因素对产物组成和微观形貌的影响。
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