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关键词：
高效液相色谱法,牛黄降压丸,芍药苷,黄芩苷
发表时间：
2013-05-07 10:16:42
摘要 目的: 建立高效液相色谱分析亲脂性阿仑膦酸酰胺化衍生物的方法。方法: 采用反相离子对色谱法、示差折光检测器,以Ag ilent CLC- ODS C18为固定相, 流动相为甲醇- 水(含5 mmo l# L- 1磷酸二氢铵, 2 mmo l# L- 1十二烷三丁基溴化胺, pH71 2) , 两者比例为75B25, 等度洗脱, 流速110 mL# m in- 1。结果: 衍生物与其他物质分离良好, 方法在015~ 30 mg# mL- 1内线性关系良好( r= 019994), 回收率为981 3%, RSD = 01 4% ( n = 6)。结论: 该方法操作简单方便, 重复性较好, 结果令人满意, 可用于阿仑膦酸钠衍生物的分析。
阿仑膦酸钠( alendronate sodium)是第三代羟基二膦酸盐类骨吸收抑制制剂, 与骨内羟基磷灰石有强亲和力, 是一种骨代谢调节剂[ 1~ 3 ] 。从二膦酸盐抗骨吸收的机理来看, 二膦酸盐起作用是透过细胞膜, 被细胞内吞后在细胞内发挥作用, 而不是在细胞外发挥作用, 所以亲脂性高, 药物穿透细胞的能力就强, 药效就更显著[ 4, 5] 。为此, 我们设计并制备了一种分子中含有较长烷基链的阿仑膦酸盐酰胺化衍生物, 其结构如图1所示。与阿仑膦酸钠分子相比, 酰胺化衍生物分子中带有较长的烷基链, 其疏水性增加, 有利于药物穿透细胞膜而发挥作用。
一种新型化合物的合成, 离不开分析方法的建立, 本文在结合阿仑膦酸钠分析方法的基础上[ 6, 7] ,采用离子对反相高效液相色谱法, 配以示差折光检测器, 建立了阿仑膦酸钠酰胺化衍生物的方法。测试结果表明, 该法操作简便快速, 特异性好, 不需复杂的样品处理过程, 为酰胺化衍生物的常规检查及质量控制提供了简便可靠的分析手段。
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