食品中山梨酸、苯甲酸GC测定

                 食品中山梨酸、苯甲酸的测定

范围

本方法适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。

最低检出浓度:气相色谱法最低检出量为1ug，用于色谱分析的试样为1g时，最低检出浓度

为1mg/kg,

本方法依据《食品安全国家标准GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定》方法中规定。

气相色谱法

一、原理

试样酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。

二、试剂

1.乙醚:不含过氧化物。

2.石油醚:沸程300℃-600℃,

3.盐酸。

4.无水硫酸钠。

5.盐酸(1+1):取100mL盐酸，加水稀释至200mL,

6.氯化钠酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。

7.山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚一乙醚(3十1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0 mg山梨酸或苯甲酸。

8.山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释.至多毫升相当于50,100,150,200,250 Kg山梨酸或苯甲酸。

三、仪器

气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。

四、分析步骤

1.试样提取

称取2.50g 事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15,10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸人另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL抓化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15 min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25 mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5 mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置400℃水浴上挥干，加人2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。

2.色谱参考条件

2.1 色谱柱:玻璃柱，内径3 mm，长2 m，内装涂以5%DEGS+1%磷酸固定液的60目一80目

     Chromosorb WAW.

2.2 气流速度:载气为氮气，50 mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。

2.3 温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃ .

3.测定

进样2uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2u试样溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。

4.结果计算

试样中山梨酸或苯甲酸的含量按式(1)进行计算。

式 中 :

X — 试样中山梨酸或苯甲酸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A 测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，单位为微克(拜9);

V1 — 加人石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积，单位为毫升(mL);

V2 - 测定时进样的体积，单位为微升(PL);

m — 试样的质量，单位为克(9);

5 测定时吸取乙醚提取液的体积，单位为毫升(mL);

25—试样乙醚提取液的总体积，单位为毫升(mL),

由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为试样中苯甲酸钠的含量。

计算结果保留两位有效数字。

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