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关键词：
固液微界面,氧化还原反应,水污染控制
发表时间：
2013-02-03 17:02:10
摘 要: 采用一种全新的以燃烧方式处理样品的前处理仪器———自动快速燃烧炉(AQF)与离子色谱联用的技术, 开发出测定石油中硫和氯的方法。色谱条件: 碳酸盐/氢氧化物双重选择性AS14A离子色谱分离柱, 碳酸钠- 碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗, 抑制型电导检测。样品经过AQF装置分段燃烧约11 min后, 在线进入离子色谱系统进行分析。该方法对硫、氯的检出限(S /N = 3)分别为52和60μg/L, 线性相关系数均为0.999 9, 样品和标准溶液中硫和氯的RSD范围分别为4.24%～4.51%和2.51%～5.06% , 硫的回收率为1.2%～1.6% , 氯的回收率为94%～98%。
在石油炼制及化工生产过程中, 硫的存在会影响油品的储存安定性和使用性能, 使油品发生恶臭和着色, 造成设备管线腐蚀、催化剂中毒, 使汽油的感铅性下降, 影响润滑油添加剂效果等。氯会腐蚀设备, 引起管线堵塞, 而且还会加大催化剂的消耗及影响产品质量。因此石油中硫、氯含量的准确测定对于生产、科研和环境保护都有重要的意义[ 1 - 2 ] 。
检测石油中硫的经典方法有管式炉法、燃灯法、氧弹法等, 近年来亦有报道采用X射线光谱法和微库仑法等进行测定。前者仪器装置复杂、步骤繁冗、费时费力, 难以实现自动化, 耗时较多; X射线光谱法测定精密度高, 但使用范围较窄, 而且不能满足痕量分析的要求; 微库仑法需要复杂的试样前处理。而石油中氯的测定较多采用微库仑法, 同样存在上述问题[ 3 - 5 ] 。
检测石油中硫的经典方法有管式炉法、燃灯法、氧弹法等, 近年来亦有报道采用X射线光谱法和微库仑法等进行测定。前者仪器装置复杂、步骤繁冗、费时费力, 难以实现自动化, 耗时较多; X射线光谱法测定精密度高, 但使用范围较窄, 而且不能满足痕量分析的要求; 微库仑法需要复杂的试样前处理。而石油中氯的测定较多采用微库仑法, 同样存在上述问题[ 3 - 5 ] 。
本文采用自动快速燃烧炉与离子色谱联用技术测定石油中的硫和氯。结合AQF的自动化特性和离子色谱的高灵敏度, 能够实现操作过程的连续自动化, 获得稳定的回收率, 较好的重复性, 省时省力,对环境无污染, 而且一次进样可以同时完成对硫、氯的测定[ 6 ] 。将该方法应用于实际样品的检测, 结果令人满意。
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