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关键词：
固液微界面,氧化还原反应,水污染控制
发表时间：
2013-02-03 17:02:10
双水相气浮溶剂浮选与火焰原子吸收光谱法联用分析环境中Cd_
华晓霜 | -> | 1282| 0| 0.420762MB |双水相气浮溶剂浮选.火焰原子吸收光谱法.分离/富集.镉
摘要: 结合气浮溶剂浮选和双水相萃取(ATPE )的优点, 建立了一种新的分离/富集的方法, 双水相气浮溶剂浮选(ATGS) , 并用于环境中痕量C d( Ò )的分离/富集. 同时, 以火焰原子吸收光谱( FAAS)检测Cd ( Ò ) , 考察了浮选时间、N2流速、丙醇的分相条件、pH 和配合剂用量等因素对浮选C d( Ò )的影响. 最后优化出最佳浮选条件和测定条件, 并探讨了共存离子对Cd ( Ò )浮选的干扰情况. 结果表明, 2m ol#L- 1的K I 9. 5mL,1g# L- 1的罗丹明B 2. 5mL, 盐体积分数为46%, 缔合时间17m in, 气浮流速20m L#m in- 1, 浮选率可达100%, 富集倍数为10, 优于单一的双水相萃取. C d( Ò )含量在0. 050 ~ 5. 000 m g# L- 1与吸光度呈线性关系, 线性方程为F = 2. 8967C - 0. 1474, 可决系数为0. 9996, 检出限为0. 0113m g# L- 1, 相对标准偏差RSD 为1. 8% ( n = 15 ) . 该方法在痕量/超痕量分析的样品前处理中有较好的应用前景.
Cd(Ò)是一种毒性重金属, 而且环境中Cd(Ò)的存在会严重损害人体的健康和动植物的生长, 因此,
常被作为环境监测的一个重要指标. 但由于环境中Cd(Ò)的浓度极低, 通常在测定之前必须进行分离/
富集, 故痕量Cd(Ò)的分离/富集方法的研究日益受到重视(王贵方等, 2005; 何江等, 2007) . 目前, 用于分离/富集环境中痕量金属的方法主要有: 沉淀法( T™lay et al. , 2009)、膜分离( Kontrec et al. , 2003)、固相萃取( Tuzen et al. , 2005)、吸附( Sharma et al. ,2008)、液液萃取( An them idis et al. , 2005)、双水相萃取(Yosh ikun i et al. , 2005)和气浮溶剂浮选(温欣荣等, 2003)等. 但这些方法通常有一定的局限性, 比如操作繁琐, 原料可利用度小, 有机溶剂用量大, 受基体效应影响等.
自Sebba( 1962)将溶剂气浮作为一种粒子气浮技术的改进方法提出以来, 许多学者利用这一方法
在痕量金属元素、非金属元素(吕玉娟等, 2006; 闫永胜等, 2000; 李松田等, 2005; 陈婷玉等, 2006; 李春香等, 2007) 的分离/富集及有机污染物(任欣等,1996; 吕玉娟等, 2000)的去除方面作了大量研究.气浮溶剂浮选可以处理大体积的水样, 由于捕集、气-液萃取、有机溶剂的多重选择性, 使该方法具有较高的选择性, 痕量物质的回收率理论上可达到100%, 几乎没有乳化现象. 从理论上讲, 通过延长浮选时间可以得到极限富集倍数, 而且该方法有机溶剂用量少, 能在极稀溶液( 10- 7 ~ 10- 14mo l# L- 1 )中对痕量和超痕量物质进行分离/富集. 但由于常用的苯、甲苯、二甲苯等异戊醇等溶剂会对环境造成二次污染, 使其应用在一定程度上受到了限制. 目前, 有关应用传统有机溶剂浮选分离体系(吕玉娟等, 2006; 李春香等, 2007)和盐- 三元配合物-水体液-固(盐析)浮选分离体系(温欣荣等, 2003; 高云涛等, 2007; 李全民等, 2008)进行浮选分离/富集测定金属的研究已有报道.
单一的双水相萃取( ATPE)体系是采用亲水性高聚物或小分子亲水有机溶剂作为萃取剂, 具有均相萃取、异相分离、传质和分相速度快、设备简单、成本低等特点, 克服了传统有机溶剂只能萃取疏水性物质的弱点. 有关使用单一的双水相体系萃取重金属离子( Sh ibukaw a et al. , 2001; 马万山等, 2004)的研究亦有报道, 但由于水溶性高聚物存在粘度高、分相困难、需要进行反萃取, 萃取效率(富集倍数与相比有关)有限, 富集倍数只能达到2~ 3个数量级, 有机溶剂和分相盐用量大, 可供选择的分离体系有限等问题. 因此,在一定程度上也限制了其应用.
本文提出了双水相气浮溶剂浮选方法, 该方法结合了两相技术的优点, 摒弃了各自缺点, 是一种
新型的分离/富集的痕量物质的方法. 利用该方法对环境中痕量Cd( Ò ) 进行了分离/富集, 并采用火
焰原子光谱吸收法测定, 该检测方法简便, 比起传统的分光光度法具有更高的灵敏度, 该方法尚未见
报道. 研究表明, 该方法对Cd( Ò )的分离/富集效果明显, 富集倍数大, 有机溶剂用量少, 操作简便, 对环境中痕量物质的预处理有一定的实际意义.
常被作为环境监测的一个重要指标. 但由于环境中Cd(Ò)的浓度极低, 通常在测定之前必须进行分离/
富集, 故痕量Cd(Ò)的分离/富集方法的研究日益受到重视(王贵方等, 2005; 何江等, 2007) . 目前, 用于分离/富集环境中痕量金属的方法主要有: 沉淀法( T™lay et al. , 2009)、膜分离( Kontrec et al. , 2003)、固相萃取( Tuzen et al. , 2005)、吸附( Sharma et al. ,2008)、液液萃取( An them idis et al. , 2005)、双水相萃取(Yosh ikun i et al. , 2005)和气浮溶剂浮选(温欣荣等, 2003)等. 但这些方法通常有一定的局限性, 比如操作繁琐, 原料可利用度小, 有机溶剂用量大, 受基体效应影响等.
自Sebba( 1962)将溶剂气浮作为一种粒子气浮技术的改进方法提出以来, 许多学者利用这一方法
在痕量金属元素、非金属元素(吕玉娟等, 2006; 闫永胜等, 2000; 李松田等, 2005; 陈婷玉等, 2006; 李春香等, 2007) 的分离/富集及有机污染物(任欣等,1996; 吕玉娟等, 2000)的去除方面作了大量研究.气浮溶剂浮选可以处理大体积的水样, 由于捕集、气-液萃取、有机溶剂的多重选择性, 使该方法具有较高的选择性, 痕量物质的回收率理论上可达到100%, 几乎没有乳化现象. 从理论上讲, 通过延长浮选时间可以得到极限富集倍数, 而且该方法有机溶剂用量少, 能在极稀溶液( 10- 7 ~ 10- 14mo l# L- 1 )中对痕量和超痕量物质进行分离/富集. 但由于常用的苯、甲苯、二甲苯等异戊醇等溶剂会对环境造成二次污染, 使其应用在一定程度上受到了限制. 目前, 有关应用传统有机溶剂浮选分离体系(吕玉娟等, 2006; 李春香等, 2007)和盐- 三元配合物-水体液-固(盐析)浮选分离体系(温欣荣等, 2003; 高云涛等, 2007; 李全民等, 2008)进行浮选分离/富集测定金属的研究已有报道.
单一的双水相萃取( ATPE)体系是采用亲水性高聚物或小分子亲水有机溶剂作为萃取剂, 具有均相萃取、异相分离、传质和分相速度快、设备简单、成本低等特点, 克服了传统有机溶剂只能萃取疏水性物质的弱点. 有关使用单一的双水相体系萃取重金属离子( Sh ibukaw a et al. , 2001; 马万山等, 2004)的研究亦有报道, 但由于水溶性高聚物存在粘度高、分相困难、需要进行反萃取, 萃取效率(富集倍数与相比有关)有限, 富集倍数只能达到2~ 3个数量级, 有机溶剂和分相盐用量大, 可供选择的分离体系有限等问题. 因此,在一定程度上也限制了其应用.
本文提出了双水相气浮溶剂浮选方法, 该方法结合了两相技术的优点, 摒弃了各自缺点, 是一种
新型的分离/富集的痕量物质的方法. 利用该方法对环境中痕量Cd( Ò ) 进行了分离/富集, 并采用火
焰原子光谱吸收法测定, 该检测方法简便, 比起传统的分光光度法具有更高的灵敏度, 该方法尚未见
报道. 研究表明, 该方法对Cd( Ò )的分离/富集效果明显, 富集倍数大, 有机溶剂用量少, 操作简便, 对环境中痕量物质的预处理有一定的实际意义.
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