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关键词：
咔唑,省略,酸酯,脂肪,化合物,光标,
发表时间：
2010-01-18 18:02:22
卡拉胶寡糖的反相离子对-超高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱研究
周丽莉 | -> | 2503| 2| 0.946481MB |卡拉,反相,高效,飞行,时间,研究,
摘要建立反相离子对-超高效液相色谱( RPIP-UPLC) 和电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱( ESI-Q-TOFMS)联用技术快速分离鉴定硫酸寡糖的方法。以20 mmol /L 庚胺( pH 4) 为离子对试剂，25%庚胺甲酸盐纯水溶液( A) 和25%庚胺甲酸盐甲醇溶液( B) 为梯度洗脱溶剂，κ-卡拉胶寡糖通过BEH C18反相柱分离后，分别在正、负离子模式下进行四极杆-飞行时间质谱分析。结果表明，聚合度为3 ～ 45 的κ-卡拉胶寡糖在BEH C18柱上得到很好的分离，从每一个色谱峰对应的质谱图中可以准确获得直至27 糖的各寡糖结构信息，均为奇数糖，与聚丙烯凝胶电泳结果吻合。所得的寡糖断裂规律对卡拉胶寡糖的快速鉴定和结构解析具有重要意义。
关键词κ-卡拉胶，反相离子对色谱-超高效液相色谱，电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱，聚丙烯凝胶电泳.
关键词κ-卡拉胶，反相离子对色谱-超高效液相色谱，电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱，聚丙烯凝胶电泳.
引言
卡拉胶( Carrageenan) 是从红藻( 诸如角叉菜、杉藻、麒麟菜) 中提取的水溶性的硫酸多糖［1］，称为类肝素多糖，是一种硫酸半乳聚糖，均是以1，3-β-D 半乳糖和1，4-α-D 半乳糖交替连接形成骨架结构，根据半乳糖中是否含有内醚键以及半乳糖上硫酸基的数量和连接位置不同区分为7 种类型: κ-，μ-，ι-，
θ-，λ-，ε-和ν-。一般常见的卡拉胶为κ-( A-G4S) ，ι-( A2S-G4S) 和λ-( D2S6S-G2S) 卡拉胶［2］。研究发现，卡拉胶本身具有特殊的医疗作用，其降解产物卡拉胶寡糖的活性研究也已得到充分的开展，如抗凝血、抗肿瘤、抗病毒等，且寡糖的活性优于多糖［3 ～ 7］。
目前，有关卡拉胶的研究主要集中于其分子结构和生物功能之间的关系［8］。但是，由于卡拉胶分
子结构单元的不均一性和硫酸基的不稳定性，很难对糖骨架及其连接的修饰基团进行详细的描述，给其
结构分析带来困难。通过原子快速轰击电离或者252Cf 等离子体解析肝素寡糖结构已有报道［9 ～ 11］，但这两种方法均发现大量硫酸基的缺失现象。随着软电离技术发展，电喷雾质谱技术( ESI-MS) 和基质辅助
激光解吸附质谱技术( MALDI) 被用于硫酸多糖的结构分析，但是硫酸基很容易被HSO －4 、NaSO －3
和NaHSO4取代，因此，准确的结构信息很容易丢失［12］。Aristotelis 等［13］利用IP-RPLC /ESIMS 在正离子模式下，对κ-卡拉胶寡糖进行分析，成功地将κ-卡拉胶寡糖分离，并得到聚合度4 ～ 18 的偶数寡糖的ESIMS结构信息。继而，IP-RPLC-ESIMS 的方法被用于肝素寡糖的结构分析［14］。
卡拉胶( Carrageenan) 是从红藻( 诸如角叉菜、杉藻、麒麟菜) 中提取的水溶性的硫酸多糖［1］，称为类肝素多糖，是一种硫酸半乳聚糖，均是以1，3-β-D 半乳糖和1，4-α-D 半乳糖交替连接形成骨架结构，根据半乳糖中是否含有内醚键以及半乳糖上硫酸基的数量和连接位置不同区分为7 种类型: κ-，μ-，ι-，
θ-，λ-，ε-和ν-。一般常见的卡拉胶为κ-( A-G4S) ，ι-( A2S-G4S) 和λ-( D2S6S-G2S) 卡拉胶［2］。研究发现，卡拉胶本身具有特殊的医疗作用，其降解产物卡拉胶寡糖的活性研究也已得到充分的开展，如抗凝血、抗肿瘤、抗病毒等，且寡糖的活性优于多糖［3 ～ 7］。
目前，有关卡拉胶的研究主要集中于其分子结构和生物功能之间的关系［8］。但是，由于卡拉胶分
子结构单元的不均一性和硫酸基的不稳定性，很难对糖骨架及其连接的修饰基团进行详细的描述，给其
结构分析带来困难。通过原子快速轰击电离或者252Cf 等离子体解析肝素寡糖结构已有报道［9 ～ 11］，但这两种方法均发现大量硫酸基的缺失现象。随着软电离技术发展，电喷雾质谱技术( ESI-MS) 和基质辅助
激光解吸附质谱技术( MALDI) 被用于硫酸多糖的结构分析，但是硫酸基很容易被HSO －4 、NaSO －3
和NaHSO4取代，因此，准确的结构信息很容易丢失［12］。Aristotelis 等［13］利用IP-RPLC /ESIMS 在正离子模式下，对κ-卡拉胶寡糖进行分析，成功地将κ-卡拉胶寡糖分离，并得到聚合度4 ～ 18 的偶数寡糖的ESIMS结构信息。继而，IP-RPLC-ESIMS 的方法被用于肝素寡糖的结构分析［14］。
本研究以κ-卡拉胶寡糖为研究对象，利用反相离子对-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( RPIPUPLC-
Q-TOF-MS) 系统，进一步优化实验条件，使聚合度3 ～45 的κ-卡拉胶寡糖在反相色谱柱上获得成功分离并准确获得聚合度3 ～ 27 的寡糖的质谱信息，为硫酸寡糖的进一步研究提供了有效的工具。
Q-TOF-MS) 系统，进一步优化实验条件，使聚合度3 ～45 的κ-卡拉胶寡糖在反相色谱柱上获得成功分离并准确获得聚合度3 ～ 27 的寡糖的质谱信息，为硫酸寡糖的进一步研究提供了有效的工具。
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