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关键词：
X射线荧光光谱法,永磁铁氧体,铁,锶,硅
发表时间：
2012-06-28 17:14:09
摘 要 熔融制样X 射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层, 以BaO2 做氧化剂, 在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰, 然后熔融制取玻璃熔片, 用X射线荧光( XRF) 光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD 分别为01 23%、21 82%、01 31%和01 53%。与其它分析方法比较, 其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题, 分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内, 实现了电解锰中各元素的快速准确测定。
近年来, 电解锰在钢铁冶金行业中的应用逐渐扩大, 被广泛地应用在各种特殊钢上, 如200 系列不锈钢、硅钢等钢种的冶炼, 起到脱氧和合金化的作用。但是在电解锰中, 主量锰元素含量以及微量的杂质元素硅、磷和铁等元素含量会直接影响到电解锰的品质, 进而影响到钢种质量, 因此, 准确测定电解锰中主微量元素的含量是非常必要的。电解锰中各元素的标准测定方法均为化学湿法[ 1-4] , 分析过程操作复杂, 不同元素需要采用不同的方法分别进行,费时费力, 不能满足日常生产中对检验结果快速报出的要求。
X 射线荧光( XRF) 光谱分析虽然能满足快速分析的要求, 但结果的准确度往往取决于样品的制备方法[ 5-6] 。在XRF 分析中, 由于氧化物的硼酸盐熔融制样技术完全消除了样品的粒度效应和矿物效应, 而被认为是XRF 光谱分析中最精确的制样方法。但熔融制样需要在铂金坩埚内进行, 任何还原性物质如单质类的硅、锰和铁等在高温时易和铂形成共熔物, 严重腐蚀铂金坩埚。含量为Pt ( 95%) +Au( 5%) 的铂金坩埚作为贵重物品, 在制样过程中尤其要保证其绝对安全。故一般情况下, 还原性物质要想熔融制样, 需要进行充分的预氧化后, 再经高温熔融制备玻璃熔片。由于涉及到铂金坩埚的安全性, 业内对还原性物质如电解锰等铁合金类样品的熔融制样方法报道很少。其中, 熔融制样的发明人Claisse 教授[ 7-8] 曾经提出过铁合金等还原性物质的
氧化策略和机理, 但并未见有更深入的研究报道。
因此开发了一种电解锰的熔融制样方法, 并成功地应用于X 射线荧光光谱分析。从而摆脱了化学法操作时的步骤繁琐, 费时费力的缺点, 降低操作人员的劳动强度。
X 射线荧光( XRF) 光谱分析虽然能满足快速分析的要求, 但结果的准确度往往取决于样品的制备方法[ 5-6] 。在XRF 分析中, 由于氧化物的硼酸盐熔融制样技术完全消除了样品的粒度效应和矿物效应, 而被认为是XRF 光谱分析中最精确的制样方法。但熔融制样需要在铂金坩埚内进行, 任何还原性物质如单质类的硅、锰和铁等在高温时易和铂形成共熔物, 严重腐蚀铂金坩埚。含量为Pt ( 95%) +Au( 5%) 的铂金坩埚作为贵重物品, 在制样过程中尤其要保证其绝对安全。故一般情况下, 还原性物质要想熔融制样, 需要进行充分的预氧化后, 再经高温熔融制备玻璃熔片。由于涉及到铂金坩埚的安全性, 业内对还原性物质如电解锰等铁合金类样品的熔融制样方法报道很少。其中, 熔融制样的发明人Claisse 教授[ 7-8] 曾经提出过铁合金等还原性物质的
氧化策略和机理, 但并未见有更深入的研究报道。
因此开发了一种电解锰的熔融制样方法, 并成功地应用于X 射线荧光光谱分析。从而摆脱了化学法操作时的步骤繁琐, 费时费力的缺点, 降低操作人员的劳动强度。
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