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关键词：
重组人血管内皮抑制素,壳聚糖,羧甲基纤维素钠,纳米粒
发表时间：
2012-02-23 14:30:45
摘要: 目的探索一条以醛类化合物为原料，快速、高效合成腈衍生物的方法。方法在脱水剂氢氧化钾和相转移催化剂聚乙二醇复合催化和微波促进作用下，将底物醛与盐酸羟胺采用“一步合成法”制备相应的腈。结果在微波功率250 W，反应温度250 ℃条件下，以聚乙二醇－ 400 为相转移催化剂，分别考察了以脂肪醛、芳香醛、杂环醛为原料制备相应的腈，所有反应均在15 min 内完成，且收率≥80%。结论所用方法高效、价廉、绿色环保。
含氰基的化合物表现出良好的生物活性，如HIV 蛋白酶抑制剂、5 － 脂质加氧酶抑制剂等［1］。腈是一类重要的医药中间体，可作为合成羧酸、酮、胺、酰胺以及杂环噁唑、噻唑、嘧唑的重要前体化合物［2］。腈的制备方法有金属氰盐对底物卤代( 芳)烃的氰化取代反应、伯胺的氧化，酰胺的脱水及醛肟脱水等［3 － 5］。其中，研究最多的是醛与羟胺盐反应生成醛肟，中间体不经分离，一步法制备腈。研究主要集中在高效脱水剂和催化体系的优化方面［6］。尽管单独或联合使用脱水剂和催化体系能在一定程度上促进反应，但存在反应时间长、收率低、副产物多等缺点。微波辐射促进醛肟脱水制备腈能加快反应速率、提高反应选择性和收率［7］。也曾利用微波辐射对Pfitzinger 进行缩合反应，高效地合成了一系列喹啉－ 4 － 甲酸类化合物［8］。在微波辐射下，氢氧化钾/聚乙二醇( KOH/PEG) 复合体系能高效催化芳香醛和脂肪醛，经一步法制备腈。通过微波辐射和KOH/PEG 催化脱水体系的联合应用，缩短了反应时间，提高了收率，且减少了副产物的生成，后处理方便。
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