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关键词：
液相色谱质谱联用,重叠,色谱峰,质谱,MassLynx
发表时间：
2012-02-24 13:56:53
［摘要］ 目的建立灵敏、可靠的衍生化液质联用法测定大鼠血浆中丹皮酚的浓度。方法血浆样品前处理包括蛋白沉淀和用对甲苯磺酰肼为衍生化试剂的衍生化反应，测定采用液质联用法。通过电喷雾电离源以选择离子监测方式进行正离子检测，用于定量分析的离子反应分别为m/z 335( 丹皮酚衍生物) 和m/z 479( 内标孕二烯酮衍生物) 。色谱分离采用ZORBAX RXC8柱( 2． 1 mm × 150 mm，5 μm) ，以乙腈-水-甲酸( 55∶ 45∶ 0． 1) 为流动相，流速: 0． 2 ml /min。结果测定丹皮酚的线性范围为2 ～2000 ng /ml，r 2为0． 9993，定量下限为2 ng /ml，批内RSD 为3． 2%，准确度控制在89． 7% ～ 115． 1%以内。结论该法通过衍生化反应，使丹皮酚保留时间增加，基质抑制降低并使检测灵敏度提高，成功地应用于大鼠血浆中丹皮酚的药代动力学研究。
丹皮酚具有镇静、催眠、解热、镇痛、抗炎、抗菌、抗氧化及抗高血压病、抗心律失常、抗缺血再灌注性损伤、抗动脉粥样硬化等药理作用［1-3］，是六味地黄丸、金匮肾气丸等中成药的主要物质基础之一。文献报道丹皮酚体内测定方法多应用高效液相色谱法和荧光法［4，5］，由于灵敏度低，常需使用较大血样量，并提取浓缩才能测定。近年来，液质联用成为该药体内测定的主要方法，但是直接应用液质联用法测定，也存在灵敏度低的问题。因此，本文进行了系统的衍生化液质联用法定量测定生物样品中丹皮酚的研究。该法通过衍生化结构修饰，在丹皮酚结构中引入易电离的基团，从而实现提高药物检测灵敏度的目的，也为提高结构类似物检测灵敏度提供了思路。
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