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关键词：
液-质联用,甘蓝,土壤,醚菊酯,残留分析
发表时间：
2012-05-29 15:54:59
摘 要: 建立了简单、灵敏的土壤及苎麻中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用0. 01m o l /L 的氢氧化钠水溶液提取, 其他样品用水和丙酮提取, 经阴离子交换柱( AG 1-X 8)净化,与原乙酸三甲酯( TMOA )和冰醋酸反应, 用气相色谱带火焰光度检测器( FPD )检测, 外标法定量。结果表明: 当草甘膦在麻蔸和土壤中的添加水平在0. 05 ~ 1 m g /kg 时, 添加回收率分别为73. 6% ~ 102. 6% 和85. 9% ~ 105. 1% , 相对标准偏差分别为2. 3%~ 8. 1% 和5. 4% ~ 13. 0%。草甘膦的最小检出量( LOD )为0. 5 @ 10- 10 g, 在麻蔸中的最低检测浓度( LOQ )为0. 05 mg /kg。2年3地的残留试验结果表明: 草甘膦铵盐在湖南省、广西壮族自治区及福建省土壤中的半衰期分别为1. 6~216 d, 1. 0~ 1. 8 d和1. 1~ 1. 5 d。无论是在高浓度处理区[有效成分3 375 g /hm2 ]还是在低浓度处理区[有效成分2 250 g /hm2 ], 苎麻收获时(距施药60 d), 土壤和麻蔸样品中均未检出草甘膦铵盐。
苎麻是重要的纺织纤维作物, 以分蔸繁殖为主。苎麻败蔸是指正处在高产期的壮龄麻园出现
代谢衰退, 地下根茎干枯及腐烂, 新芽少而细弱, 地上部表现为有效株少且普遍矮小、黄瘦等症状。近些年来由于出现苎麻败蔸而造成苎麻产量下降的现象多有发生。据笔者调查发现, 苎麻败蔸的出现与草甘膦的使用有关。为了弄清草甘膦残留量与苎麻败蔸之间的关系, 笔者在湖南长沙、广西南宁和福建莆田进行了草甘膦铵盐在苎麻田中的残留研究。
草甘膦( g lypho sate, CAS N o. 1071-83-6)化学名称为N-膦酰基甲基甘氨酸, 属高效广谱除草剂, 已在果园、桑园、茶园、麻园及轮作地块得到广泛应用。由于草甘膦不溶于一般的有机溶剂, 加之其与土壤中矿物质和有机物的结合能力很强, 以及受植物中的糖类和色素干扰及衍生化等因素的影响[ 1–2 ] , 使草甘膦的残留分析难度较大。目前报道的草甘膦分析方法主要有: 离子色谱-电导检测器、高压液相色谱(HPLC )、气相色谱-质谱( GC-M S )、HPLC-M S、离子色谱-光栅检测器, 以及酶联免疫吸附测定( EL ISA )、毛细管电泳( CE )、薄层层析( TLC )等[ 3–10 ] 检测方法, 但这些方法均存在操作繁琐、重现性不好、费用高等缺点。本实验室在文献
[ 11–12]的基础上, 摸索出了简便易行的土壤和苎麻中草甘膦残留量的气相色谱( GC )分析方法, 现将有关结果报道如下。
代谢衰退, 地下根茎干枯及腐烂, 新芽少而细弱, 地上部表现为有效株少且普遍矮小、黄瘦等症状。近些年来由于出现苎麻败蔸而造成苎麻产量下降的现象多有发生。据笔者调查发现, 苎麻败蔸的出现与草甘膦的使用有关。为了弄清草甘膦残留量与苎麻败蔸之间的关系, 笔者在湖南长沙、广西南宁和福建莆田进行了草甘膦铵盐在苎麻田中的残留研究。
草甘膦( g lypho sate, CAS N o. 1071-83-6)化学名称为N-膦酰基甲基甘氨酸, 属高效广谱除草剂, 已在果园、桑园、茶园、麻园及轮作地块得到广泛应用。由于草甘膦不溶于一般的有机溶剂, 加之其与土壤中矿物质和有机物的结合能力很强, 以及受植物中的糖类和色素干扰及衍生化等因素的影响[ 1–2 ] , 使草甘膦的残留分析难度较大。目前报道的草甘膦分析方法主要有: 离子色谱-电导检测器、高压液相色谱(HPLC )、气相色谱-质谱( GC-M S )、HPLC-M S、离子色谱-光栅检测器, 以及酶联免疫吸附测定( EL ISA )、毛细管电泳( CE )、薄层层析( TLC )等[ 3–10 ] 检测方法, 但这些方法均存在操作繁琐、重现性不好、费用高等缺点。本实验室在文献
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