气相色谱法测定二咖啡酰奎尼酸原料药中的有机溶剂残留量

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摘 要 以1, 22二氯乙烷作为内标, 气相色谱法定量检测二咖啡酰奎尼酸原料药中7 种有机溶剂残
留量。色谱柱:DB2624, 30m ×0. 32mm ×1. 8Lm, 载气为H2, 检测器为F ID, 采用程序升温的方法。7 种残留溶剂的线性关系良好( r> 0. 9914) , 回收率为92. 5% —98. 5% , 最小检出限量均为0. 01%。本方法简便、灵敏、准确, 可用于二咖啡酰奎尼酸原料药残留溶剂的质量控制。
    二咖啡酰奎尼酸( IBE5) 是国内第一个具有自主知识产权的抗艾滋病毒和乙肝病毒的化学创新药物, 具有较强的抑制乙肝病毒(HBV )DNA 聚合酶的作用和对艾滋病病毒(H IV ) 整合酶具有特异性的抑制作用[1 ]。本文针对该药在合成过程中使用的有机溶剂, 建立了气相色谱法定量检测二咖啡酰奎尼酸原料药中的有机溶剂残留量, 结果表明方法操作简便, 灵敏度高, 分离度好, 可有效用于原料药中有机溶剂残留量的控制。
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