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关键词：
中药制剂,蛇脂冰肤软膏,薄荷脑,冰片,龙脑,气相色谱法
发表时间：
2012-03-05 11:51:36
GC_MS法测定大蒜素有关物质和稳定性研究
董志敏 | -> | 1012| 0| 0.348689MB |抗感染药,大蒜素,三硫二丙烯,有关物质,稳定性,高效液相色谱,质谱
摘要目的: 建立检测大蒜素原料药有关物质的气质联用方法，并对大蒜素的稳定性进行研究。方法: 采用DB － 5MS 毛细管色谱柱( 30 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm) ; 柱温: 起始温度60 ℃，保持5 min，以10 ℃·min － 1 升至220 ℃，保持5 min; EI 源温度:200 ℃。结果: 2 批大蒜素原料中的有关物质分别为7． 20% 和10． 11%，主要杂质为一硫二丙烯、二硫二丙烯和四硫二丙烯。结论: 该方法简便、快速，专属性好，灵敏度高，可用于大蒜素中有关物质的定性定量检测，并可用于大蒜素的稳定性研究。
大蒜素为抗感染类药［1］，适用于深部真菌和细菌感染。目前国内已批准的药用大蒜素，均是采用化学合成法进行制备得到，但从合成工艺中可以明确，大蒜素为丙烯基多硫化物的混合物，其中的主要成分为三硫二丙烯。由于丙烯基多硫化物的物理化学性质都极为相似，因此目前工业上仍无法获取到纯度较高的三硫二丙烯原料［2］。大蒜素的药品标准中采用薄层色谱法进行有关物质检测，而大蒜素的胶囊、软胶囊、肠溶胶囊、肠溶胶丸、注射剂、葡萄糖注射剂等制剂标准中未对有关物质进行测定。本实验采用GC － MS 法建立了检测大蒜素中杂质的方法，并根据杂质质谱图与NIST 谱库中标准质谱图进行比对，可准确定性。由于大蒜素不稳定，本文通过加速试验对大蒜素的稳定性进行研究，对可能引起大蒜素降解的各种因素进行研究，并采用本文建立的GC － MS 法对大蒜素长期放置过程中产生的杂质进行定性定量。本法简便、快速，灵敏度高，结果准确可靠。
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