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关键词：
5-氟尿苷,5'-棕榈酸酯,固定化脂肪酶,区域选择性,棕榈酰化,填充床反应器
发表时间：
2012-07-09 09:09:02
摘要 本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究
了不同类型基体的处理方法，使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量
阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统，利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处
理柱的淋洗液，在同一个色谱系统中产生两种淋洗液，实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子，检测限达到0. 1～1.7Yg／l.，方法相对标准偏差小于5%，样品加标回收率在75.2%～114.6%之间；同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析，检测限在0. 4～2.3 rigjL之间，方法相对标准偏差小于4%，样品加标回收率在88.1%～109.5%之间。该方法使用简便，准确性高，是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。
了不同类型基体的处理方法，使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量
阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统，利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处
理柱的淋洗液，在同一个色谱系统中产生两种淋洗液，实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子，检测限达到0. 1～1.7Yg／l.，方法相对标准偏差小于5%，样品加标回收率在75.2%～114.6%之间；同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析，检测限在0. 4～2.3 rigjL之间，方法相对标准偏差小于4%，样品加标回收率在88.1%～109.5%之间。该方法使用简便，准确性高，是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。
痕量阴离子的存在对于化学品的纯度有很大影响，化工产品中的离子杂质控制事关重大，尤其是在半导体仪器和液晶显示器制造领域，表面杂质离子的沉积会引起电路的缺陷。半导体工业中不同的酸溶液[-5]和有机溶剂[-8]被广泛用来清洗和刻蚀，为了避免杂质离子对产品产率、品质和性能的损坏，人们采用各种各样的技术测定原材料中痕量杂质的含量。自从离子色谱成为常规分析测试仪器以来，它已经取代了耗时耗力的湿法化学来测定有机化合物中的离子类杂质。一般来说，不同的样品需要不同的前处理方法，如果直接进样的话，一则会污染色谱系统，二则会有基体干扰，导致测量结果不准确。样品前处理方法一般根据样品的性质和后续的分析技术不同而定。在各种各样的样品制备方法中，柱切换由于其灵敏度高，前处理方法简单和操作简便，成为非常常用的基体消除方法之一[9]。
柱切换离子色谱系统使用前处理柱进行样品在线前处理，将所需分析的离子从高浓度复杂基体中分离出来，通过浓缩柱浓缩，最后用分析柱分离检测。传统的柱切换系统需要两个淋洗液体系，因此需要两个泵，也就是两个色谱系统[10-13]，色谱配件繁多，操作过程繁琐。针对现有柱切换系统技术、方法存在的不足，本文开发了一种改进的柱切换系统，通过阴离子抑制器阳离子交换膜的作用，使淋洗液KOH通过电导池前转换成了去离子水。本来进入废液的电导池出口处的液体可以作为前处理柱所需要的流动相，这样本来需要两个淋洗液系统才能够完成的柱切换系统，用一个淋洗液系统即可完成，只用一台离子色谱仪就能保证常规阴离子的分析效果，工艺流程简化，色谱配件减少，节约溶剂。
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