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关键词：
植酸,黄曲霉菌,糖化酶活力
发表时间：
2013-01-25 14:57:27
络合萃取_在线衍生气相色谱_质谱法检测土壤中酸性除草剂
陈宝玉 | -> | 996| 1| 0.230996MB |络合萃取,在线衍生,土壤,除草剂,负化学源质谱
摘 要 以Ｎａ４－ＥＤＴＡ为络合剂、五氟苄基溴为衍生试剂，对土壤中酸性除草剂进行在线衍生络合萃取，采用负化学源质谱技术对衍生产物实现了快速、高灵敏检测。将１０．０ｇ土壤样品、１．５ｍＬ蒸馏水、０．５０ｇ Ｎａ４－ＥＤＴＡ充分混合，加入过量衍生试剂，采用加速溶剂萃取仪，样品在１００℃，１０．３ＭＰａ压力下，１０ｍｉｎ完成衍生及萃取过程，萃取液脱水并净化后进行检测。本方法在１０～５００!ｇ／ｋｇ范围内线性关系较好，相关系数ｒ２＞０．９９０。方法的检出限为０．８～７．７!ｇ／ｋｇ；回收率为７０％～１３０％；精密度２．０％～８．０％。
苯氧羧酸类物质是最早研制出来并投入使用的除草剂。该类化合物因具有较高的水溶性和漂移
性，会对土壤、地下水和农作物造成污染。由于其极性较强，依靠常规相似相溶的原理很难提取，基于可逆络和反应的萃取方法对极性有机物的分离有很高的选择性和实用性。储晓刚等［１］采用超高效液相色谱－电喷雾串联质谱法同时检测了大豆中１０７种除草剂残留；牛增元等［２］将样品经甲酸酸化丙酮超声提取，建立了纺织品中７种苯氧羧酸除草剂的高效液相色谱－电喷雾质谱快速检测方法。颜鸿飞等［３］采用乙腈超声振荡提取。以气相色谱－质谱法测定茶叶中２９种酸性除草剂。本实验以Ｎａ４－ＥＤＴＡ为络合剂进行了系统实验，开发出了一套新的萃取方法。由于在线衍生的难度较大，极性化合物在线衍生的报道较少，且不够系统［４～７］，本实验采用Ｎａ４－ＥＤＴＡ为络合剂、五氟苄基溴为衍生剂，将萃取与衍生技术融为一体，结合负化学源质谱技术［８］，实现了土壤中酸性除草剂快速、高灵敏检测。
性，会对土壤、地下水和农作物造成污染。由于其极性较强，依靠常规相似相溶的原理很难提取，基于可逆络和反应的萃取方法对极性有机物的分离有很高的选择性和实用性。储晓刚等［１］采用超高效液相色谱－电喷雾串联质谱法同时检测了大豆中１０７种除草剂残留；牛增元等［２］将样品经甲酸酸化丙酮超声提取，建立了纺织品中７种苯氧羧酸除草剂的高效液相色谱－电喷雾质谱快速检测方法。颜鸿飞等［３］采用乙腈超声振荡提取。以气相色谱－质谱法测定茶叶中２９种酸性除草剂。本实验以Ｎａ４－ＥＤＴＡ为络合剂进行了系统实验，开发出了一套新的萃取方法。由于在线衍生的难度较大，极性化合物在线衍生的报道较少，且不够系统［４～７］，本实验采用Ｎａ４－ＥＤＴＡ为络合剂、五氟苄基溴为衍生剂，将萃取与衍生技术融为一体，结合负化学源质谱技术［８］，实现了土壤中酸性除草剂快速、高灵敏检测。
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