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关键词：
香豆素,黄樟素,香精香料,气相色谱－串联质谱（ＧＣ－ＭＳ／ＭＳ）
发表时间：
2012-03-06 16:16:44
凝胶渗透色谱净化_气相色谱_质谱法测定水产品中的溴酚类化合物
吴佳霖 | -> | 903| 2| 0.265621MB |凝胶色谱净化,水产品,溴酚类化合物,气相色谱－质谱
摘要：建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱－质谱分析方法。样品中的溴酚类化合物经酸化后，用正己烷－乙醚混合溶液提取，凝胶色谱净化，乙酸酐衍生后，用正己烷提取衍生产物，在选择离子模式下用气相色谱－质谱法进行测定。结果表明，溴酚类化合物在ＤＢ－１７ｍｓ色谱柱上得到良好的分离，色谱峰出峰尖锐，没有杂峰干扰。乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应，灵敏度也较衍生前提高近百倍。本方法检出限为０．３～０．５μｇ／ｋｇ，在添加浓度为０．３～５．０μｇ／ｋｇ范围内，回收率为７０．２％～１０２％，相对标准偏差为５．２％～１０．３％。通过对市场上常见的水产品进行分析，发现溴酚类化合物的含量在０．５６～４．４４μｇ／ｋｇ之间，其中２，４，６－三溴苯酚的含量最高。
近年来，以２－溴苯酚、４－溴苯酚、２，４－二溴苯酚、２，６－二溴苯酚、２，４，６－三溴苯酚为代表的海洋中溴化物受到越来越多的关注。溴酚类化合物是半挥发性物质，有着强烈的气味，具有调味的性质，被认为是鱼类、软体动物、甲壳类和藻类等海产品中关键风味化合物的重要组成部分。溴酚类物质具有非常低的感觉阈限（ｎｇ／ｇ），当其以低浓度存在时，能够产生一种令人愉悦的海洋风味或者提高海产品中已有的风味；而当其以高浓度存在时，则能产生令人不快的气味，从而使海产品质量下降［１］。海产品风味的特性和强度取决于其含有的溴酚单体类型、浓度及其所处的海洋环境的特性。据资料显示，所有的野生对虾中，溴酚总含量在９．５～１ １１４ｎｇ／ｇ之间，其含量因对虾的种类、地点和捕获季节的不同而不同２］，而人工养殖的水产品多数不含有这几种溴酚，因此也就缺乏可以与野生水产品相媲美的海洋风味。人们试图在饵料中添加溴酚类物质以使得人工养殖的水产品具有海洋风味，但是目前很少有人能够成功的做到这一点。无论是在饵料中添加溴酚还是其盐类，都无法提高其在人工养殖海产品中的含量［２］。人工养殖的鱼虾获取溴酚的唯一途径就是进食含有高浓度天然溴酚的鱼虾以及海洋蠕虫。而有研究表明，海洋蠕虫因其高浓度的溴酚含量已经对海洋沉积物造成了污染，甚至对深海底层生物群落的结构和活性造成很大影响［３］。因此建立灵敏快捷的溴酚检测方法不仅能为海产品的风味研究提供依据，还能够及时地对溴酚类化合物的海洋污染进行监控。
目前溴酚类化合物的测量方法多数采用液相色谱法和气相色谱－质谱法［１，４］。多数方法采用的前处理过程均为酸化后放置１２ｈ以上，然后进行水蒸气蒸馏，之后用ＧＣ或ＧＣ／ＭＳ进行分析。水蒸气蒸馏样品消耗量大、前处理过程时间长、效率低，而溴酚类物质不加衍生直接进行气相色谱分析灵敏度较低。本研究采用在水浴中酸化条件下，正己烷－乙醚混合溶液提取、ＧＰＣ凝胶净化、乙酸酐衍生的方法，测定水产品中的溴酚类化合物，并对市场上的常见海产品进行分析。
目前溴酚类化合物的测量方法多数采用液相色谱法和气相色谱－质谱法［１，４］。多数方法采用的前处理过程均为酸化后放置１２ｈ以上，然后进行水蒸气蒸馏，之后用ＧＣ或ＧＣ／ＭＳ进行分析。水蒸气蒸馏样品消耗量大、前处理过程时间长、效率低，而溴酚类物质不加衍生直接进行气相色谱分析灵敏度较低。本研究采用在水浴中酸化条件下，正己烷－乙醚混合溶液提取、ＧＰＣ凝胶净化、乙酸酐衍生的方法，测定水产品中的溴酚类化合物，并对市场上的常见海产品进行分析。
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