气相色谱法测定大黄鱼中多种农药残留的研究

丁照雪 | -> | 1605| 2| 0.509489MB |有机氯农药,拟除虫菊酯农药,有机磷农药,大黄鱼,气相色谱

丁照雪 丁照雪 | 文档量 |浏览量37799

摘要:建立了用一种前处理方法同时检测大黄鱼中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的分析方法。试样经乙腈水提取,离心分层后用中性氧化铝填料和ENVI- 18柱净化,然后用GC-μECD和GC- FPD测定,外标法定量。14种农药在0.01~0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.001~0.01 mg/kg时回收率为63%~110%,相对标准偏差不大于10.5%,α硫丹、β硫丹、硫丹硫酸盐的定量下限(S/N≥10)为0.001 mg/kg,其余农药的定量下限均小于0.01 mg/kg。该方法准确、简便,可满足大黄鱼中多种农药残留的检测要求。
    近年来,水产品中的农药残留问题越来越受到人们的关注。农药在控制害虫,保证农、林、果蔬丰收方面起到了巨大的作用,但长期过量及不合理的使用导致大量农药从土壤迁移到养殖或捕捞水域中,这些农药若进入水体后会对地表水形成污染,水体中的农药可通过水体环境在水生生物体内富集,通过食物链传递进而对鱼类和人类造成极大危害。
    然而由于鱼样与其他植物性食品相比成分比较复杂,基质中含有大量的蛋白质和脂肪,因此会对鱼样中农药残留的提取、净化和检测带来很大困难。目前,农药多残留分析主要集中在植物性食品[1],对动物性食品中的农药多残留分析文献报道相对比较少,所报道的几种方法[2-3]均使用凝胶渗透色谱系统(G PC)进行处理,其仪器昂贵,耗时长,操作较繁琐,不利于实现批量检测。磺化法[4]除油脂效果显著,但它仅适用于某一类农药残留的分析,通用性不强且对环境污染严重。
    有机氯、拟除虫菊酯、有机磷类农药具有3 种不同的性质与结构,检测这些农药往往需要不同的前处理方法[5-7]。本文选取水产品中脂肪含量较高的大黄鱼作为样本,建立了用一种前处理方法同时对多种有机氯、拟除虫菊酯、有机磷类农药进行前处理的方法,从而提高多组分农药分析的速度,节省实验成本。
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