高效液相色谱法测定氢溴酸高乌甲素含量与有关物质

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[ 摘􀀁 要] 􀀁 目的􀀁 建立测定氢溴酸高乌甲素含量及有关物质的高效液相色谱法。方法􀀁 采用D iamonsil C18色谱柱( 250 mm ´ 4. 6 m m, 5 􀀁m ), 0. 05 mo l􀀁 L􀀁1磷酸二氢钠􀀁甲醇( 28􀀁 72) 为流动相, 检测波长252 nm, 流速1. 0 mL􀀁 m in􀀁1。结果􀀁 在该色谱条件下, 各杂质峰与主峰均能良好分离; 氢溴酸高乌甲素的检出限为0. 32 ng; 氢溴酸高乌甲素在进样量2. 37~ 31. 60 􀀁g 范围内与峰面积呈良好的线性关系( r= 1. 000 0)。结论􀀁 该方法简便快捷, 准确实用, 适用于氢溴酸高乌甲素的质量控制。
    氢溴酸高乌甲素是从高乌头中提取的总碱, 经化学分离获得的二萜类单体􀀁 􀀁 􀀁 刺乌头碱的氢溴酸盐[ 1] , 为国内首创的非依赖性镇痛药, 是卫生部􀀁癌症病人三阶梯止痛疗法指导原则􀀁中规定的中度镇痛药。氢溴酸高乌甲素原料的部颁标准[ 2] 中含量测定方法为非水滴定法; 也有文献采用内标法[ 3] 。但滴定法测定结果偏高, 内标法不够简便, 笔者在本实验中建立了外标法进行含量测定, 并与滴定法进行了比较。部颁标准[ 2] 中采用薄层色谱( TLC ) 法测定其他生物碱, 灵敏度低, 笔者建立了高效液相色谱(HPLC )法测定有关物质, 以便更好地对氢溴酸高乌甲素原料进行质量控制。
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