烟用香精的全二维气相色谱2飞行时间质谱定性分析

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  针对在一维色谱上分离峰太少或色谱图中有明显重叠峰的烟用香精,采用全二维气相色谱2飞行时间质谱( GC ×GC-TOFMS) 对烟用香精进行了定性分析,优化分析条件,并与一维色谱分析结果进行比较。最后,比较了不同分析结果所得化学成分和品吸结果之间的对应关系。结果表明, GC×GC-TOFMS 比一维气相色谱/ 质谱( GC/ MS) 具有更强的分离能力,可定性的组分明显多于一维GC/ MS ,并且更符合该香精的评吸结果。这种分析方法有利于更全面地认识香精的化学成分,更准确地认识香精的组成与功能之间的关系。为增强加香配方研究的科学性、提高调香工作的效率提供有力的支持。
    烟用表香香精是一种十分复杂的挥发性化合物混合体,气相色谱( GC) 作为复杂混合物的分离工具,已在挥发性化合物的分离分析中发挥了很大的作用。目前使用的大多数仪器为一维色谱
(1DGC) ,使用一根柱子,适合于含有几十至几百种物质的样品分析。但样品更为复杂时就得不到预
期的效果。因为一维色谱的峰容量不够,重叠峰不可避免[ 1 ] ,这将会影响定性定量的准确性。统计重叠理论(SOT) 可以预测GC 中峰的重叠程度,根据SOT 理论证明在1DGC 中即使几十个组分的样品,峰重叠仍然存在,要解决复杂样品分离中的重叠峰必须采用多维色谱方法。
    全二维气相色谱(Comp rehensive two-dimen-sional Gas Chromatograp hy , GC ×GC) 是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱,在这两支色谱柱之间装有一个调制器,起捕集、聚焦、再传送的作用(图1) ,经第一支色谱柱分离后的每一个馏分,都需先进入调制器,进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱作进一步的分离,所谓全二维,意义在于此。所有组分从第二支色谱柱进入检测器,信号经数据处理系统处理,得到以柱1 保留时间为第一横坐标,柱2 保留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图。从Phillip s 1991 年开始GC ×GC 研究至目前为止,很多实验室正在参与此技术的研究开发,由Phillip s 和Zoex 公司合作于1999年正式实现了仪器的商品化[ 3 ] 。
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