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关键词：
白术挥发油,质量控制,特征图谱,高效液相色谱,苍术酮,β－桉叶醇,白术内酯Ⅰ,白术内酯Ⅲ,β－榄香烯
发表时间：
2011-10-11 11:51:55
白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱研究
宋瑞 | -> | 982| 1| 0.287854MB |白术挥发油,质量控制,特征图谱,高效液相色谱,苍术酮,β－桉叶醇,白术内酯Ⅰ,白术内酯Ⅲ,β－榄香烯
摘要目的: 建立白术挥发油的HPLC 定量质控和特征图谱分析方法，并分析比较4 个产地挥发油中特征成分及其相对含量的异同点。方法: 采用Hypersil ODS2( 4. 6 mm × 250 mm，5 μm) 色谱柱，流动相为乙腈( A) － 水( B) ，梯度洗脱( 0 ～ 30 min，40% B→10%B; 30 ～ 40 min， 10%B→10%B) ; 流速1. 0 mL·min － 1 ; 定量质控检测波长: 0 ～ 9 min 时200 nm( 白术内酯Ⅲ、β － 桉
叶醇) ， 9. 1 ～ 20 min 时220 nm( 白术内酯Ⅰ) ， 20. 1 ～ 45 min 时200 nm( 苍术酮、β － 榄香烯) ; 特征图谱检测波长205 nm; 柱温30 ℃。结果: 挥发油的HPLC 定量质控和特征图谱分析方法学考察结果良好。浙江、安徽、湖南和河北等产地挥发油特征图谱与共有模式之间相似度≥0. 998。4 个产地挥发油特征图谱及共有模式之间特征峰的相对保留时间的RSD≤1%，相对峰面积RSD 的范围为21% ～ 79%。4 个产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰峰面积占总峰面积的97. 10% ～ 98. 33%。浙江、安徽、湖南产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰的相对保留时间RSD≤0. 86%，相对峰面积的RSD≤2%; 与河北的进行比较，相对峰面积RSD 的范围为5. 6% ～ 68%。结论: 建立的HPLC 挥发油定量质控及特征图谱分析方法简单、稳定、可靠。4 个产地挥发油特征图谱整体相似度较高，特征成分种类相近，但其相对含量有差异。浙江、安徽、湖南产地挥发油特征图谱中的特征成分的种类及其相对含量相近; 河北产地挥发油特征图谱中的特征成分的相对含量与其他3 个产地的相比存在一定差异。
叶醇) ， 9. 1 ～ 20 min 时220 nm( 白术内酯Ⅰ) ， 20. 1 ～ 45 min 时200 nm( 苍术酮、β － 榄香烯) ; 特征图谱检测波长205 nm; 柱温30 ℃。结果: 挥发油的HPLC 定量质控和特征图谱分析方法学考察结果良好。浙江、安徽、湖南和河北等产地挥发油特征图谱与共有模式之间相似度≥0. 998。4 个产地挥发油特征图谱及共有模式之间特征峰的相对保留时间的RSD≤1%，相对峰面积RSD 的范围为21% ～ 79%。4 个产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰峰面积占总峰面积的97. 10% ～ 98. 33%。浙江、安徽、湖南产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰的相对保留时间RSD≤0. 86%，相对峰面积的RSD≤2%; 与河北的进行比较，相对峰面积RSD 的范围为5. 6% ～ 68%。结论: 建立的HPLC 挥发油定量质控及特征图谱分析方法简单、稳定、可靠。4 个产地挥发油特征图谱整体相似度较高，特征成分种类相近，但其相对含量有差异。浙江、安徽、湖南产地挥发油特征图谱中的特征成分的种类及其相对含量相近; 河北产地挥发油特征图谱中的特征成分的相对含量与其他3 个产地的相比存在一定差异。
白术挥发油是白术抗肿瘤活性部位［1］，挥发油中约含40 种不同化学物质，含量最高成分是苍术酮［2］。白术挥发油中苍术酮性质不稳定，易发生氧化分解［3］，分解前、后的GS － MS 色谱图明显不同［4］。采用气相色谱对挥发油进行分析，测定中程序升温过程或可对苍术酮稳定造成影响［5］，给挥发油质量控制结果带来影响。
有关挥发油定量质控研究，可见对挥发油中苍术酮定量分析［6］，多数研究集中在对白术药材质控方面［7 ～ 10］。在指纹图谱研究方面，有报道比较不同提取方法获得的挥发油其色谱结果差异［11］; 采用直观推导式演进特征投影算法，比较不同产地挥发油GS － MS 数据差异，表征白术药材质量［12］。另有研究，采用高效毛细管电泳法比较不同产地白术药材指纹图谱差异［13］; 采用HPLC 法，研究建立了白术药材指纹图谱分析方法［14］。可以看出定量质控指标单一，研究对象均为白术药材。
有关挥发油定量质控研究，可见对挥发油中苍术酮定量分析［6］，多数研究集中在对白术药材质控方面［7 ～ 10］。在指纹图谱研究方面，有报道比较不同提取方法获得的挥发油其色谱结果差异［11］; 采用直观推导式演进特征投影算法，比较不同产地挥发油GS － MS 数据差异，表征白术药材质量［12］。另有研究，采用高效毛细管电泳法比较不同产地白术药材指纹图谱差异［13］; 采用HPLC 法，研究建立了白术药材指纹图谱分析方法［14］。可以看出定量质控指标单一，研究对象均为白术药材。
研究表明，挥发油中苍术酮、β － 桉叶醇、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和榄香烯等化学成分具有抗肿瘤作用［15 ～ 18］。本文采用对挥发油稳定影响较小的HPLC 法，以挥发油中5 种抗肿瘤活性物质为质控指标，研究建立挥发油HPLC 定量质控和特征图谱分析方法。以浙江、安徽、湖南和河北4 个外观差异较大产地的白术药材所提取的挥发油为对象，分析比较5 个定量成分的含量及其差异; 对4 个产地挥发油特征图谱相似度及特征图谱中的特征成分的相对保留时间和相对峰面积进行了研究比较。初步建立白术挥发油质量控制评价方法。
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