绿原酸用外标两点法,皂苷用两点对数法,用的检测器不一样
色谱柱坏的快,估计和样品有关系。如果可能把样品前处理一下,对色谱柱的保护会好很多。
还有个办法,你可以增加一个保护柱,更换保护柱就可以了。这样也可以节省费用。
山药是我硕士的毕业课题,药典原来的方法的确有问题,不过我已经建立新的方法了,估计2020版中国药典就是上了
从你描述的情况看,出现这个情况,首先要怀疑的色谱柱是否匹配。因为虽然都是C18色谱柱,但是C18 色谱柱不同品牌,不同厂家的差异的确很大。
建议你更换色谱柱,试验看看。说不定问题就解决了。如果还是这样你再发上来,我们帮你会诊一下。
像这种超声提取,简单粗暴的前处理方式,当然很伤柱子了,柱子用几次后就会发现很脏。柱子做几次就会发现分离效果很差了,药典纯属扯淡的方法,费尽回收还不好,索氏体取还是很不错的,打粉包制桶,上索氏管,回流,时间长短对结果影响很大,样品的均一性对结果影响也很大,所以发现和别人结果对不上,哈哈,不要吃惊,不要怀疑。国内方法,取样又少,部位不统一,能作准才怪呢,国外回流要50-100g样,天哪,这可是人参阿。流动相有水和乙腈还有乙腈和0.1%磷酸的。
药典方法,水饱和正丁醇浸泡过夜那步太坑了。滤纸桶不捅破,含量低得可怜啊。
你展开剂是什么?方便说说?
这个色谱图你可以参考一下,看能不能借鉴一下:
http://www.chemalink.net/ChromGall/html/8f4acbd2e4d8a4e6.html