不知道你TCD做的是什么样品。
从你的描述看,貌似仪器端的问题较多。
1、“仪器运行了一天,tcd走基线的时候突然升高又慢慢降低”。从经验看,你肯定漏掉什么异常操作信息没有描述。比如,仪器运行,和走基线没有任何不同。
2、二氧化碳没有出峰,如果哦是顶空,极有可能是否二氧化碳的浓度过低导致的问题。
由于液相色谱的压力比较高。
漏液是最常见的,容易发生的问题。
管路及其卡套,连接色谱柱的螺帽等等都属于消耗品。
这个在日常工作当中很难避免,只是尽可能的延长这些耗材的使用时间。
建议如下
连接色谱柱,拧螺丝时不要太紧,如果太紧,卡套如果对色谱柱柱管造成了损害,则会漏液,而且后续很难解决。
避免连接色谱柱时有杂质或者微小颗粒,这个也容易造成漏液,密封不好
另外如果是peek材质的,多更换,勤更换就行。
像你说的这个情况,从原理上讲,“非甲烷总烃”就是扣除甲烷之后所有的样品总和。
出现这个情况,
1、说明色谱柱对样品有拆分能力了,导致多个峰。建议从色谱柱上找原因,使得出一个峰,便于积分。
2、如果上述解决不了,只能手动积分了。
3、最后,或者积分完后手动计算。
从已经提供的色谱图看,乙醇峰拖尾比较严重,乙醇前面的峰也拖尾。需要你做如下工作:1、乙醇峰这么拖尾,表明色谱柱安装的不太合适,或者色谱仪器端的气化室、检测器端有问题,需要你排除。
2、从图上看,样品出峰时间还是有点快,导致分离度不好,这个地方还可以再优化,建议你让出峰时间再晚一点看看。
不同色谱柱的使用寿命不一样。
色谱柱的使用寿命,与样品及使用者的操作密切相关。
对于通常情况,常规C18色谱柱使用寿命是2000震样品左右。
供参考!
这个问题貌似有点问题:
样品是:丁基苯环糊精填料?
指定需要手性色谱柱来检测这个样品?
这几个样品都很特殊。
如果处于分析方法摸索阶段。
可以采用RBX-5 30*0.25*0.25尝试一下。
保留时间漂移的原因比较多
可能的原因有:
1,色谱柱污染(由样品或流动相所致),固定相流失(如发生水解)等。
2,柱温不稳定
3,系统漏液
4,流动相有气泡没有排干净。
保留时间漂移是指保留时间仅沿单方向发生变化。
1、保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解);
2、色谱柱污染(由样品或流动相所致)等;
3、色谱柱平衡如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱;
4、流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。
查阅相关标准,可以参考下面这个文献 的方法去做,色谱柱可以用PolyShell PFP 2.6μm 100mm X 2.1mm ID
这个小程序的色谱图库有脂肪酸的应用案例。
有色谱条件。
比如
你的这个问题也算是疑难扎症。
象这种情况,需要你对样品、流动相、色谱柱、色谱条件需要有详细的说明,才好真正帮助到你。
从你描述的情况看,极有可能是:
样品污染色谱柱,污染的这个样品对主峰有保留,导致出峰时间越来越长。
建议你将色谱柱冲洗一下看看保留时间是否可以提前一下,如果是,则验证了上述的猜测。
另外,我上述是建立在,你不会犯初级错误,比如样品没有搞错,样品瓶没有污染、样品混匀,进样针没有问题的基础上。你可以从这些基础的问题上排除一下吧。