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快速溶剂萃取- 气相色谱法测定黑芝麻中多种有机磷农药

刘颖琪 | -> | 1762| 1| 2354.38MB |快速溶剂萃取,有机磷农药,气相色谱

刘颖琪 刘颖琪 | 文档量 |浏览量50821

摘 要 建立了黑芝麻中5 种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,净化后气相色谱检测。结果:提取温度80℃,提取压力10 MPa,加热5 min,静态提取5 min,循环2 次,可对样品中5 种有机磷农药进行有效提取。5 种有机磷农药的检测限为0.021 mg/kg(乐果)~ 0.038 mg/kg(甲基对硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05 和0.1 mg/kg 时,回收率为88.2 % ~ 104.5 %。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。
    有机磷杀虫剂(OPPs)具有广谱、高效、残留毒期短等特点,主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物,由于其毒性高、使用广泛,其污染也日益严重。因此,世界各国都提高了食品中有关农药的残留限量标准[1-3]。目前,有机磷农药残留的检测主要采用气相色谱法,食品中有机磷农药分析的前处理方法主要有液- 液萃取(LLE)、超临界流体萃取(SFE)、固相萃取(SPE)等[4-6]。需要使用大量有机溶剂,步骤繁琐、耗时过长。
    快速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE),是一种在高温高压下萃取样品中有机组分的新方法,它通过维持体系的高压状态,使溶剂在高温下不发生汽化,克服了普通萃取法萃取时提取温度的限制。通过仪器和程序控制,样品的提取和分离都可以自动完成,从而缩短样品的提取时间,提高提取效率[7-8]。加速溶剂萃取技术具有溶剂用量少、提取时间短和高度自动化的优点,已被美国EPA 收录为处理固体样品的标准方法之一,并已应用于土壤、食品、药物等样品中残留物的提取[9-10]。但由于在高温高压下萃取,许多提取物质对后续的测定产生干扰,通常需要额外的净化步骤去除干扰。本文建立一种快速溶剂萃取法提取,采用气相色谱法测定黑芝麻中有机磷农药残留的方法。此法提取简便,效率高,检测限和回收率能满足定量测定的要求。
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