闪蒸_气相色谱指纹图谱及系统聚类分析用于烟用香精香料的测定

张毅 | -> | 1436| 7| 0.278522MB |闪蒸-气相色谱法,系统聚类分析,指纹图谱,烟用香精香料

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摘要: 采用闪蒸-气相色谱法( FE-GC) 对不同黏度的烟用香精香料样品进行测定,考察了影响测定的主要因素。结果表明, 0. 40 mg 样品在350 ℃下进行FE-GC 分析,可以得到重现性良好的色谱图。与超声辅助液-液萃取-气相色谱法( ULLE-GC) 分析结果的比较表明,FE-GC 适用于不同黏度样品的分析。采用该法检测了中等黏度的烟用香精香料1184 号8 个批次样品,并建立其指纹图谱。利用系统聚类分析法可以明显区分1184 号样品及掺兑10% ~30%其他种类烟用香精香料的样品。FE-GC 法简便、快速、灵敏,适用于不同黏度的烟用香精香料样品的检测和质量控制分析。
     烟用香精香料是一个复杂的多组分化学体系,一般由多种天然香料或人工合成香料按一定的比例与丙二醇、酒精和水调配而成,可以香精或以料液为主,因此物理性状不尽相同,如黏度不一的液态、呈半固态的膏状等,并显示出不同的加香效果[1],其主体香是内含的多种化学成分的一种综合性表现。对于烟用香精香料的质量控制,传统方法主要是通过样品的酸度、溶混度等物性指标和品香师的反复评吸来评价[2],无法从本质上反映烟用香精香料的成分,难以准确客观地把握质量变化。因此,烟用香精香料化学成分的检测与质量评控方法的开发是十分必要的。而基于指纹图谱的质量控制模式[3]可以反映这类复杂化学体系内在品质的稳定性。目前,关于香精香料指纹图谱研究的报道大多先采用液-液萃取法[4,5]、同时蒸馏萃取法[6]、固相微萃取法[7]或液相微萃取法[8,9]等前处理方法,将香精香料中的有效香气成分较为完整地提取出来,继而利用气相色谱法[10]、高效液相色谱法[11]或紫外分光光度法[12]进行检测。这些方法为烟用香精香料的质量控制提供了较好的参考,但一般需要较为复杂的香气成分提取纯化过程。而对于黏稠状的烟用香精香料样品,由于成分复杂多样,很难找到合适的溶解和萃取溶剂。
    闪蒸-气相色谱法( FE-GC) 是将样品置于裂解器内,在一定温度下使样品中的挥发性或易升华组
分在短时间内蒸发出来,通过载气将其带入气相色谱仪中进行分离测定。该技术因其具有对样品形态
无要求、无需前处理、样品用量少等优点,已成功地应用于固体样品川芎药材[13]、烟叶[14]以及液体样品中药橡皮膏剂[15]中的挥发性成分的检测中。本课题组也已将该法用于中草药莪术中挥发性成分的分析[16]。但利用FE-GC 对烟用香精香料的检测还鲜见报道。本文将FE-GC 用于不同黏度的烟用香精香料的测定,考察了影响测定的主要因素,并通过与超声辅助液-液萃取-气相色谱法( ULLE-GC) 进行比较,验证了本法的适用性。并采用该法检测了某牌号的8 个批次样品,建立了其指纹图谱。利用系统聚类分析法可将其与掺兑了10%~ 30%其他种类烟用香精香料的样品区分开。
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