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关键词：
超高效液相色谱－串联质谱,印刷电路板,全氟辛烷磺酸盐
发表时间：
2012-03-04 15:56:39
超高效液相色谱_串联质谱法测定印刷电路板中全氟辛烷磺酸盐
秦歌 | -> | 1038| 3| 1.273884MB |超高效液相色谱－串联质谱,印刷电路板,全氟辛烷磺酸盐
摘 要：经剪碎和粉碎的印刷电路板样品用甲酸－甲醇（０．１＋９９．９）溶液超声提取，所得提取液于４５℃旋转蒸发至１ｍＬ，加水５ｍＬ，用稀甲酸或稀氨水调节溶液的ｐＨ 值为４～５。将溶液通过Ｏａｓｉｓ ＷＡＸ固相萃取小柱净化，用甲酸（２＋９８）溶液和甲醇先后清洗小柱后，用氨水－甲醇（２＋９８）混合溶液洗脱，将全部洗脱液氮吹蒸发至近干，用流动相溶液定容为１ｍＬ供测定。所用色谱柱为Ａｃｑｕｉｔｙ ＵＰＬＣ ＢＥＨ Ｃ１８柱，柱温３０℃，进样量为５μＬ。由５ｍｍｏｌ·Ｌ－１乙酸铵溶液及乙腈（６０＋４０）混合溶液作为流动相，在０．３ｍＬ·ｍｉｎ－１流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用ＥＳＩ负电离方式，多反应监测扫描模式。测得全氟辛烷磺酸盐质量分数在１．０～１ ０００μｇ·ｋｇ－１范围内与峰面积值呈线性关系，测定下限（１０Ｓ／Ｎ）为１．０μｇ·ｋｇ－１。用标准加入法测得回收率在８９．０％～９９．３％之间。
全氟辛烷磺酸盐（ＰＦＯＳ）是一种全氟化合物，常以阴离子形式存在于盐、衍生体和聚合物中。ＰＦＯＳ具有很高的生物蓄积性，并能通过食物链传递等途径进行长距离迁移，目前，已在北极发现人工合成表面活性剂ＰＦＯＳ的存在［１］。ＰＦＯＳ还具有生物毒性，能够引起肝、神经及免疫系统中毒，严重者甚至可致癌，为此，２００９年５月９日，联合国环境规划署将ＰＦＯＳ列入《持久性有机污染物名录》，使其成为受《斯德哥尔摩公约》限制，必须在全球范围内彻底停产、停用的化合物。
ＰＦＯＳ常被用于树脂和印刷电路板（ＰＣＢ）等的表面活性剂，因此，测定ＰＣＢ板中ＰＦＯＳ的含量具有重要意义。目前，测定ＰＦＯＳ的主要方法有气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）［２－３］、高效液相色谱－质谱法（ＨＰＬＣ－ＭＳ）［４－５］和高效液相色谱－串联质谱法（ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）［１，６－８］等。ＰＦＯＳ难挥发的特性导致用ＧＣ－ＭＳ对其进行检测时，要先将ＰＦＯＳ衍生成挥发性的ＰＦＯＳ甲基酯，前处理过程繁琐，而且衍
生化过程会产生有毒物质。ＨＰＬＣ－ＭＳ的最大缺点就是选择性差，对于ＰＦＯＳ分析来说，基质常常比较复杂，容易出现干扰。ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ是目前文献报道中使用最多的ＰＦＯＳ检测方法，其突出优点是背景干扰少、选择性强和灵敏度高，但受ＨＰＬＣ的限制，仪器分析的时间比较长，一般在７～８ｍｉｎ以上才出峰。本工作采用超高效液相色谱－串联质谱法（ＵＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）对ＰＣＢ 中的ＰＦＯＳ进行检测，除了具有背景低、选择性强和灵敏度高的特点外，还具有分析快速的优势。
生化过程会产生有毒物质。ＨＰＬＣ－ＭＳ的最大缺点就是选择性差，对于ＰＦＯＳ分析来说，基质常常比较复杂，容易出现干扰。ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ是目前文献报道中使用最多的ＰＦＯＳ检测方法，其突出优点是背景干扰少、选择性强和灵敏度高，但受ＨＰＬＣ的限制，仪器分析的时间比较长，一般在７～８ｍｉｎ以上才出峰。本工作采用超高效液相色谱－串联质谱法（ＵＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）对ＰＣＢ 中的ＰＦＯＳ进行检测，除了具有背景低、选择性强和灵敏度高的特点外，还具有分析快速的优势。
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