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胶束毛细管电动色谱法在线富集联用技术灵敏检测乳制品和饲料样品中的三聚氰胺

陈宝玉 | -> | 1009| 2| 0.348009MB |胶束毛细管电动色谱,场放大进样,扫集,三聚氰胺

陈宝玉 陈宝玉 | 文档量 |浏览量21906

摘要建立了胶束毛细管电泳( MEKC) 在线富集技术灵敏检测三聚氰胺的方法,采用场放大进样( FASS)
联用胶束扫集( Sweep) 测定多种样品中的三聚氰胺。试样用乙腈反复提取3 次,在优化实验条件下,三聚氰胺的检测灵敏度提高了约1000 倍,检出限由原来的2 mg /L 降到1. 8 !g /L ( S /N = 3) 。本方法用于配方奶粉和动物饲料中三聚氰胺残留的检测,回收率在97. 2% ~ 105. 0%之间; 相对标准偏差均小于4. 5% ( n = 4) 。本方法具有检测灵敏、方便易行、预处理简单、干扰少,经济环保和适用范围广等优点。
     三聚氰胺( Melamine) 是一种重要的氮杂环有机化工原料,由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素,少数不法分子为虚假提高饲料以及乳制品中蛋白质含量而非法添加三聚氰胺,导致牛奶、蛋类等生活必需品中的三聚氰胺含量超过限量值( 鸡蛋: 2. 5 mg /kg,婴幼儿配方奶粉: 1. 0 mg /kg,奶类制品: 2. 5 mg /kg) 。2008年发生三聚氰胺乳品事件引起公众强烈关注。研究建立快速测定食品、乳制品中三聚氰胺含量的高灵敏分析方法具有十分重要的实际意义和应用价值。目前。测定三聚氰胺的方法有GC-MS 法[1]、HPLC法[2 ~ 5]、LC-MS 法[6 ~ 9],毛细管电动色谱法[10 ~ 17],增强拉曼光谱法[18]和荧光光度法[19]等。李爱军等[8]运用LC-MS 检测饲料中的三聚氰胺残留,检出限为0. 2 mg /kg; 饶钦雄等[10]运用毛细管区带电泳联用二极管阵列检测器测定鸡蛋中的三聚氰胺,定量限为0. 25 mg /kg; Tsai 等[11]运用胶束扫集毛细管电泳法测定配方奶粉中的三聚氰胺,检出限为10. 9 !g /L。黄晖等[19]运用CTMAB 增敏荧光光度法测定牛奶中的三聚氰胺,检出限为19 !g /L。
    毛细管电泳是近十几年发展起来的分离技术,具有仪器简单、高效快速、自动化高、经济环保等优点,已成为生物化学和分析化学领域中发展最快的一种分离分析技术。本研究将堆积技术和扫集技术联用测定三聚氰胺,采用场放大进样联用扫集毛细管电泳模式( FASS-sweep MEKC) 检测三聚氰胺,并将此方法用于实际多种类型样品的检测中。样品不需要常规的复杂预处理过程。实验结果显示,本方法对三聚氰胺有非常好的富集检测效果,灵敏度提高了约3 个数量级,检出限为1. 8 !g /L,在不同样品中的检测都具有很低的检出限及很高的稳定性和回收率,效果令人满意。
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